The invention discloses a method for preparing amino benzoic acid or its ester, which comprises the following steps: S1: in the reactor, followed by adding Nitrobenzoic Acid or ester, solvent and active nickel catalyst; S2: while stirring by hydrogen to replace the air in the system of 3 4, hydrogen control the pressure to a predetermined temperature, stirring time, achieve catalytic hydrogenation; S3: vacuum filtration, solvent wash the cake with the same step of S1, to collect the activity of nickel catalyst; S4: step S3 to get the filtrate to obtain solid by vacuum concentration, is the product of amino benzoic acid or its ester. The invention has the advantages of high yield, low cost, industrial value and environmental protection effect, and the yield of the product can be more than 95%, and the purity can be above 98.5%.
【技术实现步骤摘要】
制备氨基苯甲酸或其酯的方法
本专利技术涉及化工、制药等领域,尤其涉及一种活性镍催化低压氢化还原硝基苯甲酸或其酯以制备对氨基苯甲酸或其酯的方法。
技术介绍
氨基苯甲酸是一类重要的精细化工产品,在染料工业上用作活性染料和偶氮染料的中间体,在医药工业中可作为药物中间体,有机化学工业中用于制备各种酯类,分析化学中用作检验铜类等。目前其制备主要有两种工艺生产方法,即铁粉还原法和催化加氢还原法。铁粉还原法工艺成熟,但严重的污染和设备腐蚀是其致命的缺点。催化加氢还原法对设备腐蚀轻,环境污染少,其收率可达到80%,但是催化剂多使用Pd等较昂贵金属。所以开发一种新的制备氨基苯甲酸或其酯衍生物的工艺具有重要的工业价值和社会效益。
技术实现思路
为解决现有技术的不足,本专利技术提供了一种制备氨基苯甲酸或其酯的方法,包括如下步骤:S1:在反应器中,依次加入硝基苯甲酸或酯、溶剂以及活性镍催化剂;S2:在搅拌的同时,通入氢气以置换反应系统中的空气3-4次,控制氢气压力,于预定温度下搅拌反应预定时间,实现催化氢化;S3:减压过滤,用与步骤S1相同的溶剂洗涤滤饼,以收集活性镍催化剂;S4:将步骤S3得到的滤液,通过减压浓缩得到固体,即为产物氨基苯甲酸或其酯,其中,若步骤S1中加入的是硝基苯甲酸,则产物为氨基苯甲酸,若步骤S1中加入的硝基苯甲酸的酯,则产物为氨基苯甲酸的酯。其中,所述步骤S1中,所述活性镍为纳米镍、非晶态镍或金属镍中的一种。其中,所述步骤S1中,硝基苯甲酸或其酯与活性镍的摩尔比介于2:1-150:1。其中,所述步骤S1中,硝基苯甲酸或其酯与活性镍催化剂的摩尔比介于15:1-45 ...
【技术保护点】
一种制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:在反应器中,依次加入硝基苯甲酸或酯、溶剂以及活性镍催化剂;S2:在搅拌的同时,通入氢气以置换反应系统中的空气3‑4次,控制氢气压力,于预定温度下搅拌反应预定时间,实现催化氢化;S3:减压过滤,用与步骤S1相同的溶剂洗涤滤饼,以收集活性镍催化剂;S4:将步骤S3得到的滤液,通过减压浓缩得到固体,即为产物氨基苯甲酸或其酯,其中,若步骤S1中加入的是硝基苯甲酸,则产物为氨基苯甲酸,若步骤S1中加入的硝基苯甲酸的酯,则产物为氨基苯甲酸的酯。
【技术特征摘要】
1.一种制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:在反应器中,依次加入硝基苯甲酸或酯、溶剂以及活性镍催化剂;S2:在搅拌的同时,通入氢气以置换反应系统中的空气3-4次,控制氢气压力,于预定温度下搅拌反应预定时间,实现催化氢化;S3:减压过滤,用与步骤S1相同的溶剂洗涤滤饼,以收集活性镍催化剂;S4:将步骤S3得到的滤液,通过减压浓缩得到固体,即为产物氨基苯甲酸或其酯,其中,若步骤S1中加入的是硝基苯甲酸,则产物为氨基苯甲酸,若步骤S1中加入的硝基苯甲酸的酯,则产物为氨基苯甲酸的酯。2.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述活性镍为纳米镍、非晶态镍或金属镍中的一种。3.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,硝基苯甲酸或其酯与活性镍的摩尔比介于2:1-150:1。4.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,硝基苯甲酸或其酯与活性镍催化剂的摩尔比介于15:1-45:1。5.如权利要求1所述的制备氨基苯甲酸或其酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所加入的溶剂为极性溶剂,且所述极性溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、β-甲氧基乙醇、水、丙酮、N,N-二甲基甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘守信,孟天行,张志伟,冯娟,黄净,李军章,
申请(专利权)人:河北科技大学,
类型:发明
国别省市:河北,13
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