一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法技术

技术编号:10318015 阅读:244 留言:0更新日期:2014-08-13 19:02
本发明专利技术公开了一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,包括内标溶液的制备、标准工作溶液的制备、样品溶液的制备、气相色谱质谱分析和标准曲线绘制及结果计算。该方法采用内标法进行定量,操作简单准确,有效地减少因样品前处理和仪器精密度等带来的误差,所采用的色谱条件使得目标物和内标物的色谱峰都分离较好,并且具有较好的线性相关性,检出限为0.143mg/kg,定量限为0.478mg/kg,平均相对标准偏差为小于5%,加标回收率在92.3%~104.6%之间,说明本方法的灵敏度高、重复性好,回收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于香精香料检测
,具体涉及。
技术介绍
邻氨基苯甲酸肉桂酯具香脂膏香、水果香气,是一种略带棕色的粉状体,有似葡萄糖的果香和膏香。邻氨基苯甲酸肉桂酯是一种人工合成产品,常作为食品添加剂。一些研究表明邻氨基苯甲酸肉桂酯具有致癌性,能引发肝脏恶性肿瘤,对人体具有较大的危害,因此在多个国家被禁止使用。英国国家癌症研究院研究发现高浓度地将邻氨基苯甲酸肉桂酯添加于食品中导致杂交小鼠体内肝细胞发生癌变,英国食品专家委员会因此而将其禁止应用于食品工业。随后,美国食品和药物管理局也将邻氨基苯甲酸肉桂酯列为食品中禁止使用的添加剂。为确保产品质量安全,需对可能添加的香精香料质量安全进行密切关注和监控,对管理法规中明确要求禁用的物质,甚至可能对人体健康有危害的物质也应予以高度关注。鉴于邻氨基苯甲酸肉桂酯是一种常见的人造产品,极有可能会作为添加剂在烟用香精的生产过程中用到。因此探索一种简单、准确的邻氨基苯甲酸肉桂酯的测试方法,对烟用香精香料中的邻氨基苯甲酸肉桂酯进行有效控制,保障烟用香精和料液的使用安全性,是非常迫切和必要的。目前,国内外邻氨基苯甲酸肉桂酯的分析研究均使用高效液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)内标溶液的配制:以萘为内标物,用二氯甲烷作溶剂,制备内标溶液;(2)标准工作溶液的配制:以邻氨基苯甲酸肉桂酯为标准品,用二氯甲烷作溶剂,经逐级稀释配置成混合标准溶液,然后分别加入一定量的内标溶液配置成标准工作溶液;(3)样品溶液的制备:称取香精香料样品,准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂,超声提取,将萃取液过有机滤膜,得样品溶液;(4)气相色谱质谱分析:利用气相色谱质谱仪分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析;(5)标准曲线绘制及结果计算。

【技术特征摘要】
1.一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)内标溶液的配制:以萘为内标物,用二氯甲烷作溶剂,制备内标溶液; (2)标准工作溶液的配制:以邻氨基苯甲酸肉桂酯为标准品,用二氯甲烷作溶剂,经逐级稀释配置成混合标准溶液,然后分别加入一定量的内标溶液配置成标准工作溶液; (3)样品溶液的制备:称取香精香料样品,准确加入一定量的内标溶液以及萃取溶剂,超声提取,将萃取液过有机滤膜,得样品溶液; (4)气相色谱质谱分析:利用气相色谱质谱仪分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析; (5)标准曲线绘制及结果计算。2.根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的内标溶液的配制是准确称取内标物萘20mg,置于500mL容量瓶中,以二氯甲烷溶解和定容,得内标液浓度为0.04mg/mL。3.根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤⑵中,所述标准工作溶液的配制是准确称取邻氨基苯甲酸肉桂酯标准品50mg,置于500mL棕色容量瓶中,以二氯甲烷溶解和定容,得邻氨基苯甲酸肉桂酯标准液(100 μ g/mL)。分别准确吸取邻氨基苯甲酸肉桂酯标准液0.lmL、0.2mL、0.5mL、lmL、2mL、5mL于IOmL棕色容量瓶中,再准确加入1.0mL内标液,以二氯甲烷稀释至刻度。得到邻氨基苯甲酸肉桂酯浓度分别为 1.0 μ g/mL、2.0 μ g/mL、5.0 μ g/mL、10.0 μ g/mL、20.0 μ g/mL、50.0 μ g/mL 的标准溶液系列。4.根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的萃取溶液为二氯甲烷。5.根据权利要求1所述的测定香精香料中邻氨基苯甲酸肉桂酯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.3g左右试样,置于IOmL棕色容量瓶中;加入6mL 二氯甲烷,超声提取30min,然后准确加入LOmL内标液,以二氯甲烷定容,手持振荡Imin ;再加入0....

【专利技术属性】
技术研发人员:苏明亮邓其馨赖炜扬吴清辉黄华发蔡国华黄惠贞许寒春
申请(专利权)人:福建中烟工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:福建;35

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