一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法，该方法为：本发明专利技术蓖麻油酸与酰化剂在催化剂作用下，进行酰化反应得到乙酰蓖麻油酸；而后其与二元醇醚进行酯化反应，得到乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯。本发明专利技术所提供的一锅法优越性在于同一反应釜内完成两步反应操作，能耗少，操作简便，后处理简单，工艺绿色环保。本发明专利技术所获得乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯增塑剂具有挥发性低，耐抽出性好，迁移率低，热稳定性好，增塑效率高的优点，是一类价格低廉、性能优异的环保增塑剂，二元醇醚的引入，与改性PVA相容性好，更容易生物降解。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法。
技术介绍
乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯是一种植物油基醚酯类增塑剂，可作为乙烯基树脂的溶剂和增塑剂，其制品在较宽温度范围内具有良好的软韧性，也可用于硝酸纤维素漆的添加剂，与邻苯二甲酸酯类增塑剂并用，可提高产品性能。乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯也是制备环氧基乙酰蓖麻醇酸二元醇醚酯的原料。鲜见乙酰蓖麻酸二元醇醚酯的合成报道，在专利US2310395中，公开了蓖麻油在金属钠催化剂和有机溶剂存在下与乙二醇单丁醚进行酯交换，然后酸洗至中性分层去除催化剂，取有机层与加入乙酸酐进行酰化反应得到产品。这方法存在的缺陷为：催化剂很难分离且无法循环使用，需用酸水去中和，产生大量废水；酯交换反应存在一定平衡，生成的甘油很难蒸出，无法使反应完全，原料转化率不高，原料和产物分离困难；酯交换反应过程中，在高温条件下，会发生乙二醇丁醚与蓖麻油上的羟基缩合脱水生成醚副反应，从而影响产品含量；先酯交换再酰化，反应过程中要降温加酸水去除催化剂，而后又升温酰化，工艺繁琐，能耗大。专利技术内容专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法，其特征在于：将蓖麻油酸，催化剂和溶剂加入到反应瓶中，控制0~5℃及搅拌的条件下慢慢滴加乙酰氯，然后升温到40℃反应1~5 h，TLC检测原点不再减小，结束反应，蒸出过量的乙酰氯；向上述反应瓶中加入二元醇醚，升温至回流，在此温度下搅拌反应2~7 h，随着反应的进行，不断的有水馏出，反应一段时间后，已无水馏出，酸值测定跟踪，直到酸值不再减小，结束反应，然后过滤分出催化剂，减压蒸馏脱除溶剂，得产品乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯；其中，乙酰氯与蓖麻油酸的摩尔比为1~1.2:1，催化剂的用量为蓖麻油酸重量的0.5~6.0%，二元醇醚与蓖麻油酸的摩尔比为1.0~1.5:1；...

【技术特征摘要】
2015.12.01 CN 20151086144721.一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法，其特征在于：将蓖麻油酸，催化剂和溶剂加入到反应瓶中，控制0~5℃及搅拌的条件下慢慢滴加乙酰氯，然后升温到40℃反应1~5h，TLC检测原点不再减小，结束反应，蒸出过量的乙酰氯；向上述反应瓶中加入二元醇醚，升温至回流，在此温度下搅拌反应2~7h，随着反应的进行，不断的有水馏出，反应一段时间后，已无水馏出，酸值测定跟踪，直到酸值不再减小，结束反应，然后过滤分出催化剂，减压蒸馏脱除溶剂，得产品乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯；其中，乙酰氯与蓖麻油酸的摩尔比为1~1.2:1，催化剂的用量为蓖麻油酸重量的0.5~6.0%，二元醇醚与蓖麻油酸的摩尔比为1.0~1.5:1；二元醇醚为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚或乙二醇丁醚，二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚或二乙二醇丁醚，丙二醇甲、乙、丙或丁醚，二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱新宝，张海飞，刘准，刘涌，朱丰帆，康婷婷，
申请(专利权)人：南京林业大学，江苏怡达化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32