一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC‑9型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌、反应，并及时放出分水器内分出的水；反应2‑3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0‑8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。本发明专利技术以NKC‑9型大孔树脂为催化剂，以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸丙酯，过量的正丙醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，收率高，纯度好，制备方法简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体是一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法。
技术介绍
对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯，对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水。无臭、稍有涩味。由对羟基苯甲酸与正丙醇在硫酸存在下酯化，然后经中和、水洗、甩干、精制为成品。尼泊金丙酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。随着中国经济体制的改革，水果、蔬菜等各种农副产品的产量大幅度增产,为中国食品工业的发展,提供了广阔的原料市场,这就迫切要求食品饮料的多样化、风味化、高效化和储藏稳定化等。这一结构的巨大变化离不开食品饮料的添加剂,如食用香料,营养强化剂,食品品质改良剂,食品防腐剂等。其中食品防腐剂是一类重要的,并且是用量最大的食品添加剂。目前世界各国使用的食品防腐剂已超过50余种,日本已现有25种之多,且以对羟基苯甲酸酯类和山梨酸为主。中国目前仍以苯甲酸钠和山梨酸钾为主。品种单调,防腐效果差,是中国目前食品防腐剂市场存在的主要问题。因此,研制开发应用范围广,防腐效果好,毒性小,综合成本低的系列新型防腐剂,以适应中国食品工业发展的需要,已势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应2-3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。优选的，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与正丙醇的摩尔比为1:3-4。优选的，所述步骤(1)中NKC-9型大孔树脂的加入量为反应物总质量的20-40％。优选的，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。优选的，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为200-400W、微波辐射温度为95-100℃、微波辐射时间为20-50min。本专利技术的有益效果：本专利技术以NKC-9型大孔树脂为催化剂，以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸丙酯，过量的正丙醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，催化剂用量少，对羟基苯甲酸丙酯收率高，纯度好，制备方法简单，适合工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，对羟基苯甲酸与正丙醇的摩尔比为1:3，NKC-9型大孔树脂的加入量为反应物总质量的20％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为300r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为200W、微波辐射温度为100℃、微波辐射时间为50min；混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。经测定，对羟基苯甲酸丙酯的收率为84％。实施例2在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，对羟基苯甲酸与正丙醇的摩尔比为1:4，NKC-9型大孔树脂的加入量为反应物总质量的40％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为200r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为400W、微波辐射温度为95℃、微波辐射时间为20min；混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。经测定，对羟基苯甲酸丙酯的收率为81％。实施例3在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，对羟基苯甲酸与正丙醇的摩尔比为1:3.5，NKC-9型大孔树脂的加入量为反应物总质量的30％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为260r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为300W、微波辐射温度为98℃、微波辐射时间为35min；混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；反应2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。经测定，对羟基苯甲酸丙酯的收率为89％。上述的对实施例的描述是为便于该
的普通技术人员能理解和应用本专利技术。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本专利技术不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本专利技术的揭示，不脱离本专利技术范畴所做出的改进和修改都应该在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC‑9型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应2‑3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0‑8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。

【技术特征摘要】
1.一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；(2)反应2-3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丙醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丙酯。2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：茆振斌，
申请(专利权)人：芜湖华海生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34