2，6-二氟苯胺的工业化生产方法技术

2，6-二氟苯胺的工业化生产方法，涉及工业化生产2，6?-二氟苯胺的方法技术领域。本发明专利技术以2，6-二氟苯甲酰胺、氢氧化钠水溶液和次氯酸钠水溶液进行降解反应，生成2，6?-二氟苯胺、碳酸钠、氯化钠和水，在蒸馏时去除以上反应生成的大量盐和杂质，在精馏时，以环丁砜为精馏保护剂，真空条件下精馏得高含量的2，6?-二氟苯胺成品。经过以上工艺，产品收率>90%、纯度>99.9%、水含量<0.2%。本发明专利技术生产过程无污染，为绿色生产过程，收率高，利于降低生产成本，纯度高利于后期应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业化生产2，6_ 二氟苯胺的方法

技术介绍
2，6_ 二氟苯胺是一种合成苯甲酰脲类新型农药的关键中间体，可制成氟铃脲、氟虫脲、定虫隆、伏虫隆等多种杀虫剂、除草剂。该系列农药具有使幼虫不能蜕皮长成成虫的作用，从而使它们的用量少，毒性低、无抗药性，是高效、低毒的新型农药。该含氟农药具有活性高、用量很低、对环境影响最小，是高效、低毒的新型农药。2，6_二氟苯胺还可用于生产唑嘧磺草胺。唑嘧磺草胺是一种广谱性除草剂，能预防一年生与多年生阔叶杂草，对幼龄禾本科杂草也有抑制作用。该产品还可用于医药等含氟精细化学品的合成，还广泛用于药品、 农药、染料、电子行业的液晶材料等行业。现有各种2，6_ 二氟苯胺的合成方法都存在生产过程的不安全性和产品收率低、 含水量高的问题，特别是优等品的含水量只能控制在小于0. 1。
技术实现思路
本专利技术目的在于提出一种可提高2，6- 二氟苯胺收率、降低含水率的2，6- 二氟苯胺的合成方法。本专利技术包括降解反应、蒸馏和精馏工艺步骤；所述降解反应是将2，6_ 二氟苯甲酰胺和氢氧化钠水溶液、次氯酸钠水溶液进行降解反应；所述蒸馏是将所述降解反应成生的物料，经过水蒸汽升温至100 120°C的方法蒸发后，冷却分层取得2，6-二氟苯胺粗品；所述精馏是在2，6_ 二氟苯胺粗品中加入环丁砜，真空条件下精馏得2，6_ 二氟苯胺纯品。本专利技术以2，6_ 二氟苯甲酰胺、氢氧化钠水溶液和次氯酸钠水溶液进行降解反应， 生成2，6_ 二氟苯胺、碳酸钠、氯化钠和水，在蒸馏时去除以上反应生成的大量盐和杂质，在精馏时，以环丁砜为精馏保护剂，真空条件下精馏得高含量的2，6-二氟苯胺成品。经过以上工艺生产的产品收率>90%、纯度>99. 9%、水含量<0. 2%。本专利技术生产过程无污染，为绿色生产过程，收率高，利于降低生产成本，纯度高利于后期应用。本专利技术具体的降解反应是将氢氧化钠水溶液和次氯酸钠先投入反应釜中，控制氢氧化钠水溶液和次氯酸钠的温度降至0°c以下时，向反应釜投入2，6- 二氟苯甲酰胺进行反应。本专利技术所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为观 32%，所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为12 13%，所述2，6-二氟苯甲酰胺、氢氧化钠水溶液和次氯酸钠水溶液的投料质量比为5 20 9。投入2，6_ 二氟苯甲酰胺后，当反应釜内温度快速升至70 75°C，然后下降至 30°C 50°C时，取反应釜内物料样品分析，当物料样品中的2，6_ 二氟苯甲酰胺质量浓度少于0. 5%时，则终止反应。采用冷冻水为所述降解反应的反应釜外降温，控制投入2，6_ 二氟苯甲酰胺前的冷冻水出水温度为一 10°C 一 25°C。由于降解反应为强放热反应，在高温下会发生副反应，杂质增多，收率下降。本专利技术先期温度降低后，再投入2，6_ 二氟苯甲酰胺，有利于反应温度控制。由于次氯酸钠水溶液，在常温下不稳定，易分解。次氯酸钠的含量在降解反应中起到决定性的作用。否则，降解反应不完全，杂质增多，收率下降，故，本专利技术投料前需分析次氯酸钠的含量控制在12 13%。具体的蒸馏是将反应好的物料抽至具有夹套的蒸馏釜，向夹套内通入温度为 100°C 120°c的蒸汽进行蒸馏，当馏出物无油珠现象时，向夹套内通入冷却水将蒸馏接收釜降至常温，然后将蒸馏接收釜内物料接收静置，取下层，即为2，6_ 二氟苯胺粗品。由于2，6_ 二氟苯胺不溶于水，少量时，在水中状态为“油珠”状，其比水重，与水有明显分层。故，本专利技术的水汽蒸馏终点判断为，当馏出物无油珠现象时，视为蒸馏结束。具体的精馏是将2，6-二氟苯胺粗品和环丁砜以75 1的质量比置于精馏釜中， 开启真空系统和冷凝器冷却水，当冷凝器出口真空度稳定在大于0. 098MPa时，开启精馏釜蒸汽，控制压力0. 1 士0.001 MPa ；当精馏釜内2，6-二氟苯胺粗品开始沸腾时，调节蒸汽控制精馏釜内温度为80 95°C，当精馏釜的塔顶温度稳定后保持全回流一小时，然后以每小时10士 Ikg的速度缓缓出料；当没有馏出物时，将产品接收至接收釜；精馏过程中，保持冷凝器出口为常温。本专利技术以上精馏工艺采用减压精馏，使物料沸点降低，减少能耗。根据物料沸点不同，可去除杂质，提高2，6_ 二氟苯胺的纯度。另，本专利技术精馏过程中，保持冷凝器出口为常温，如温度过高，导致物料蒸发，被真空带走，使成品收率下降。精馏结束后半闭蒸汽，开冷却水降温，当精馏釜温度隆至50°C以下时关闭真空系统。数量(单位Kg)具体实施例方式一、投料比原料名称含量2，6_ 二氟苯甲酰胺99%500次氯酸钠12. 5%2000液碱30%890二、工艺 1、降解反应将计量好的液碱和次氯酸钠投入反应釜。开启冷冻水降温，要求冷冻水出水温度为一 10°C 一 25°C后，再投入计量好的2， 6-二氟苯甲酰胺，保持冷冻水常开，此时温度会不断缓慢上升，约1. 5小时升至20 25°C， 然后会快速升至70 75°C后逐渐下降，当温度降至30°C 50°C时，取反应釜内物料样品分析，当物料样品中的2，6- 二氟苯甲酰胺质量浓度少于0. 5%时，则终止反应。2、蒸馏将反应好的物料抽至水蒸汽蒸馏釜。开夹套蒸汽升温，当升到100°C 120°C时开启釜底蒸汽阀通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏。当馏出物无油珠时，视为蒸馏结束，开冷却水将蒸馏接收釜降至常温，釜内工艺水去处理后排放。将接收釜的粗品分层装桶，计量待精馏。下层为物料，即2，6_ 二氟苯胺粗品，上层为水。3、精馏向精馏釜投入计量好的2，6_ 二氟苯胺粗品，约1500kg，同时加入20kg环丁砜。开启真空系统，冷凝器冷却水，当真空稳定后，此时冷凝器出口真空度应大于 0. 098MPa，开启精馏釜蒸汽，控制压力0. 1 MPa左右。当釜温85°C左右时，物料开始沸腾，此时调节蒸汽控制釜温80 95°C，塔顶温度会不断升高，当塔顶温度稳定后保持全回流一小时，然后缓缓出料每小时IOKg左右。当没有馏出物时，全接收产品至接收釜，直到釜内物料60kg以下。其间一定要保持冷凝器出品为常温。如发现温度有上升现象应立即关小蒸汽并同时并闭冷凝出口真空阀，待温度正常后恢复。精馏结束后半闭蒸汽，开冷却水降温，当精馏釜温度隆至50°C以下时关闭真空系统。4、将接收釜产品精确计量包装，前馏份与釜残合并至下一批精馏。5、成品检测 外观无色透明液体。样品经气相色谱分离、FID检测器检测、峰面积归一化法定量，结果 2,6- 二氟苯胺含量99. 91%，水分(包括水和环丁砜)含量0. 07%。权利要求1.，其特征在于包括降解反应、蒸馏和精馏工艺步骤； 所述降解反应是将2，6_ 二氟苯甲酰胺和氢氧化钠水溶液、次氯酸钠水溶液进行降解反应； 所述蒸馏是将所述降解反应成生的物料，经过水蒸汽升温至100 120°C的方法蒸发后，冷却分层取得2，6-二氟苯胺粗品；所述精馏是在2，6_ 二氟苯胺粗品中加入环丁砜，真空条件下精馏得2，6- 二氟苯胺纯品。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述降解反应是将氢氧化钠水溶液和次氯酸钠先投入反应釜中，控制氢氧化钠水溶液和次氯酸钠的温度降至0°C以下时，向反应釜投入2，6- 二氟苯甲酰胺进行反应。3.根据权利要求2所述，其特征在于所述氢氧化钠水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．２，６－二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于包括降解反应、蒸馏和精馏工艺步骤；所述降解反应是将２，６－二氟苯甲酰胺和氢氧化钠水溶液、次氯酸钠水溶液进行降解反应；所述蒸馏是将所述降解反应成生的物料，经过水蒸汽升温至１００～１２０℃的方法蒸发后，冷却分层取得２，６－－二氟苯胺粗品；所述精馏是：在２，６－－二氟苯胺粗品中加入环丁砜，真空条件下精馏得２，６－－二氟苯胺纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国云，王瑛，潘明生，王晨，刘润兴，沈忠诚，
申请(专利权)人：扬州天辰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32