The invention relates to a preparation method of DOPO and its intermediate, which belongs to the field of chemistry. The invention solves the technical problem of the preparation method of DOPO intermediate CDOP, the method comprises the following steps: heating a mixture of o-phenyl phenol, zinc chloride and phosphorus trichloride to 60 to 140 DEG C, after esterification, continue to heat up to 160 to 220 DEG C, i.e.. The preparation method of the invention can feed once adding phosphorus trichloride after reaction, and without removing three phosphorus oxychloride and reaction by-products excess by distillation, which greatly simplifies the production operation, compared with the existing technology has significant advantages.
【技术实现步骤摘要】
DOPO及其中间体的制备方法
本专利技术涉及DOPO及其中间体的制备方法，属于化学领域。
技术介绍
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，简称DOPO，分子式C12H9PO2，CAS号：35948-25-5，分子量216.2，熔点117～121℃，为白色片状或粉末状固体。DOPO及其衍生物合成的阻燃剂具有高效、无卤、少烟、低毒、不迁移、阻燃性能持久等特点，是近年来开发的无卤环保型阻燃剂新品种。目前，其合成与应用已经引起广泛的关注。DOPO的合成路线如下：主要包括以下步骤：1、邻苯基苯酚OPP与三氯化磷在催化剂(如氯化锌)的作用下一锅法发生酯化反应和分子内的傅-克酰基化反应，生成CDOP；2、CDOP开环水解，生成HPPA；3、HPPA分子内脱水酯化成环，得到DOPO。现有的合成工艺中，三氯化磷的处理一直是一大难题。首先，在制备CDOP的过程中，若三氯化磷过量太多，易导致副反应，不仅给中间产物的纯化造成困难，也会影响反应收率和终产品纯度；为此，现有的制备方法通常采用在反应过程中分批加入三氯化磷的方式，而且大多通过滴加，操作过于繁琐(参见：CN1022...
【技术保护点】
式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
【技术特征摘要】
1.式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤：将邻苯基苯酚、氯化锌和三氯化磷的混合物升温至60～140℃，酯化反应后，继续升温至160～220℃反应，即得式Ⅰ所示化合物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：三氯化磷与邻苯基苯酚的摩尔配比为(1：1.25)～(2：1)；优选为(1.2：1)～(2：1)；进一步优选为1.4：1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：氯化锌与邻苯基苯酚的摩尔配比为(0.00125：1)～(0.125：1)；优选为0.0125：1。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：将邻苯基苯酚、氯化锌和三氯化磷的混合物升温至80℃，酯化反应后，继续升温至180～220℃反应。5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征是：酯化反应时间为1～4h；优选为2h。6.式Ⅱ所示化合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤：a、根据权利要求1～5任意一项所述方法制备得到式Ⅰ所示化合物...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚中伟，王福雄，程柯，
申请(专利权)人：利尔化学股份有限公司，广安利尔化学有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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