【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨酸乙酯的合成方法。
技术介绍
咪唑酸乙酯药物具有显著体的抗螺有端旋作用.口服后迅速吸收.体内分布广.并能透过血脑屏障进入中枢神经系统,单次用药作用可持续24h。乙酰甘氨酸乙酯作为咪唑酸乙酯药物中间体,其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨酸乙酯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,强碱性季胺基阴离子交换树脂330g,控制搅拌速度230—270rpm,回流反应6—7h,降低溶液温度至40---45℃,滤去树脂,树脂用乙睛洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏除去乙睛,剩余物用依次用碳酸钾溶液洗涤、溴化钾溶液洗涤、活性氧化铝干燥、减压蒸馏,收集240--245℃的馏分,得乙酰甘氨酸乙酯。其中,步骤(i)所述的乙睛溶液为无水乙睛,步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为45—50%。步骤(i)所述的溴化钾溶液的质量分数为20—35%。步骤(i)所述的减压蒸馏,所处压力为1.7—1.8kPa。整个反应过程可用如下反应式表示:本专利技术优点在于:减少了反应的中间环节,降低了反应温度及反应时间,提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明:一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨 ...
【技术保护点】
一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,强碱性季胺基阴离子交换树脂130g,控制搅拌速度230—270rpm,回流反应6—7h,降低溶液温度至40‑‑‑45℃,滤去树脂,树脂用乙睛洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏除去乙睛,剩余物用依次用碳酸钾溶液洗涤、溴化钾溶液洗涤、活性氧化铝干燥、减压蒸馏,收集240‑‑245℃的馏分,得乙酰甘氨酸乙酯;其中,步骤(i)所述的乙睛溶液为无水乙睛。
【技术特征摘要】
1.一种咪唑酸乙酯药物中间体乙酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入乙酰甘氨酸1.1mol,乙睛溶液1300—1400ml,强碱
性季胺基阴离子交换树脂130g,控制搅拌速度230—270rpm,回流反应6—7h,降低溶液温度至40---45℃,
滤去树脂,树脂用乙睛洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏除去乙睛,剩余物用依次用碳酸钾溶液洗涤、溴化
钾溶液洗涤、活性氧化铝干燥、减压蒸馏,收集240--245℃的馏分,得乙酰甘氨酸乙酯;其...
【专利技术属性】
技术研发人员:储冬红,
申请(专利权)人:成都东电艾尔科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川;51
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