【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种无催化剂氧化合成3-乙酰基吡啶的方法。
技术介绍
3-乙酰基吡啶是医药和精细化工领域重要的合成原料,在天然化合物合成领域也被用作起始原料。特别是3-乙酰基吡啶作为抗癌药物,治疗慢性髓性白血病和恶性胃肠道间质肿瘤药物伊马替尼的起始原料,大大提高了3-乙酰基基吡啶在化工领域的需求量。
3-乙酰基吡啶的合成归纳为以下几个方法:氧化法,还原法,加成还原法,克莱森缩合-脱羧法。其中克莱森缩合-脱羧是最经典常用的方法。烟酸酯化后和乙酸乙酯反应,然后在碱性条件下脱羧既得到3-乙酰基吡啶。这个方法多步反应能提供37%的收率(Houben-Wely,VI/2a卷,632-633页)。
已报道的氧化合成方法多是以1-(pyridin-3-yl)ethan-1-ol为原料氧化得到3-乙酰基吡啶。2014年,Prebil.Rock在EuropeanJournalofOrganicChemistry上报道了用哌啶氮氧化物为氧化剂的氧化合成方法。还原法合成3-乙酰基吡啶,主要是通过还原3-乙酰基吡啶氮氧化 ...
【技术保护点】
一种无催化剂氧化合成3‑乙酰基吡啶的方法,其特征在于以3‑乙基吡啶为原料,有机过氧化物为氧化剂,使用包括水在内的溶剂,在一定温度下反应一定时间,停止加热自然冷却后经萃取分离和蒸馏除溶剂即得到纯的3‑乙酰基吡啶。
【技术特征摘要】
1.一种无催化剂氧化合成3-乙酰基吡啶的方法,其特征在于以3-乙基吡啶为原料,有机过氧化物为氧化剂,使用包括水在内的溶剂,在一定温度下反应一定时间,停止加热自然冷却后经萃取分离和蒸馏除溶剂即得到纯的3-乙酰基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种无催化剂氧化合成3-乙酰基吡啶的方法,有机过氧化物氧化剂为间氯过氧苯甲酸,过氧化氢异丙苯,过氧化二异丙苯,过氧化二苯甲酰,叔丁基过氧化氢,二叔丁基过氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种无催...
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