(S)-四氢异喹啉-3-羧酸叔丁胺催化加氢生成(3S,4aS,8aS)-十氢异喹啉-3-羧酸叔丁胺的方法技术

一种（Ｓ）－四氢异喹啉－３－羧酸叔丁胺催化加氢生成（３Ｓ，４ａＳ，８ａＳ）－十氢异喹啉－３－羧酸叔丁胺的方法，其特征在于：所用催化剂是将铑络合物（ＲｈＬｎ）锚定在负载金属的无机氧化物（Ｍ－Ｏｘｉｄｅ）上而形成的均相－多相复合催化剂；反应压力小于５个大气压，反应温度控制在８０℃以下；反应在溶剂中进行，溶剂选择为正庚烷，正己烷，四氢呋喃、甲醇、乙醇或异丙醇。本发明专利技术能在温和条件下进行，催化剂在（Ｓ）－四氢异喹啉－３－羧酸叔丁胺转化率达到＞９５％时对ＤＨＩＱ的选择性达到９８％ｄｅ以上。

【技术实现步骤摘要】
,4aS,8aS)－十氢异喹啉－3－羧酸 ...的制作方法
本专利技术提供一种在极低压力下(小于5大气压)，催化(S)-四氢异喹啉-3-羧酸叔丁胺催化加氢生成(3S，4aS，8aS)-十氢异喹啉-3-羧酸叔丁胺(DHIQ)的方法。
技术介绍
(3S，4aS，8aS)-十氢异喹啉-3-羧酸叔丁胺是已知几种抗艾滋病(HIV)药(如沙喹那韦、那非那韦)的关键中间体。这一中间体通常由L-苯丙氨酸为原料，经环合、胺化和加氢还原苯环等三步反应制得，其中最重要的一步是(S)-四氢异喹啉-3-羧酸叔丁胺催化加氢生成目标产物(3S，4aS，8aS)-十氢异喹啉-3-羧酸叔丁胺。这一加氢反应可用反应1式表示。其中所用催化剂的活性和对非对映异构体(3S，4aS，8aS)-的选择性是关键。 目前有关这一反应已有一些文献报道，美国专利(US5587481，1996年)用5％Rh/Al2O3作为催化剂，在100℃和25大气压下进行加氢反应，其DHIQ的收率为62～67％。世界专利利用Al2O3负载金属催化剂(Rh/Al2O3，Ru/Al2O3等)在连续固定床反应器中进行该催化加氢反应，其色谱分析表明，D本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种（Ｓ）－四氢异喹啉－３－羧酸叔丁胺催化加氢生成（３Ｓ，４ａＳ，８ａＳ）－十氢异喹啉－３－羧酸叔丁胺的方法，其特征在于：反应中，所用催化剂是将铑络合物（ＲｈＬｎ）锚定在负载金属的无机氧化物（Ｍ－Ｏｘｉｄｅ）上而形成的均相－多相复合 催化剂（ＲｈＬｎ／Ｍ－Ｏｘｉｄｅ）；其中，铑络合物（ＲｈＬｎ）为ＲｈＸ［Ｐｈ↓［２］Ｐ（ＣＨ↓［２］）↓［ｎ］Ｓｉ（ＯＲ）↓［３］］↓［３］（Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ；ｎ＝１～１０，Ｒ＝ＣＨ↓［３］，Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］，Ｃ↓［３］Ｈ↓［７］ ）或其它含有－Ｓｉ（ＯＲ）↓［３］基团的配体所形成的铑的络合物；负载金属为Ｐｄ、Ｎｉ、Ｒｕ或Ｐｔ之一种或...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高汉荣，林英虎，张敏，
申请(专利权)人：大连鸿凯化工科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]