邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法技术

本发明专利技术公开了邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法，具体包括如下步骤：(1)加标：按照样品和标准品的比值加入标准品，按照样品和乙腈的比值加入乙腈，涡旋，超声，离心，取上层清液至样品瓶内上机进样；(2)不加标：按照样品和乙腈的比值加入乙腈，涡旋，超声，离心，取上层清液至样品瓶内上机进样；(3)计算回收率：(加标样品浓度－样品浓度)/理论加标浓度*100样品含量＝样品浓度*稀释倍数/回收率。本发明专利技术的处理时间短，仅用半小时，试剂使用4毫升乙腈，玻璃瓶可循环使用，费用仅为10元/样品，检测时间短，1个样品从前处理到检测仅需用2小时，可以快速的指导生产，分散剂的加入提高了乙腈的去除效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于实验室操作工艺
，具体涉及邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯是一种易溶于油脂的物质，尤其是塑料制品中普通存在。生产环节阀门、隔垫、管道、容器等极易污染油脂。现阶段邻苯二甲酸酯(GCMS)的检测，样品需要经过提取处理。目前采用国标GB21911-2008凝胶渗透色谱分离系统，价格大约在40万元。对于企业来说是一笔不小的开支。而且处理时间较长。具体操作：称取混合均匀样品0.5g，用乙酸乙酯：环已烷(体积比1：1)定容至10毫升，涡旋混合2分钟，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2毫升，进行GC-MS分析。整个操作过程需要3个小时。现有技术存在的问题、缺陷：1、前处理时间长，检测1个样品需要4小时，车间生产时容易产生大量不合格品。2、操作复杂，对人员的要求较高。3、操作费用大，使用试剂品种多，数量不能起到指导生产的作用。另外，现有技术中其他相关的邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法的提取速度快，操作简便，能有效的指导车间生产，但是其在提取过程中油未充分过滤掉，对离子源、色谱柱污染较厉害，使用寿命较国标方法要短。
技术实现思路
针对现有技术中存在的邻苯二甲酸酯前处理时间较长的问题，本专利技术的目的在于提供邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法。本专利技术采取的技术方案为：邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法，具体包括如下步骤：(1)加标：称取一定质量的样品，按照样品和标准品的重量g：体积ul的比值为1:500加入10ppm的标准品，用以恒量检验方法有效性，按照样品和乙腈的重量g：体积ml的比值为1：10加入乙腈，对样品进行稀释，以达到最佳进样浓度，涡旋1-2min，放入超声波震荡器上超声4-6min，样品充分混合，提取，再放入离心机内控制转速3000转/min离心10-20min，使提取后溶于乙腈的邻苯二甲酸酯与样品充分分离，取上层清液至样品瓶内上机进样；(2)不加标：称取一定质量的样品，按照样品和乙腈的重量g：体积ml的比值为1：10加入乙腈，涡旋1-2min，放入超声波震荡器上超声4-5分钟，再放入离心机内控制转速3000转/min离心10-20min，取上层清液至样品瓶内上机进样；(3)计算回收率：(加标样品浓度－样品浓度)/理论加标浓度*100样品含量＝样品浓度*稀释倍数/回收率。进一步的，所述步骤(1)中标准品的理论加标浓度为0.5ppm，用以恒量检验方法有效性，验证仪器状态。进一步的，所述步骤(1)中进样的清夜稀释倍数为10倍。进一步的，所述步骤(1)中加入乙腈后，添加由于N-丙基乙二胺键合硅胶和无水硫酸镁按照重量比3:5组成的分散剂，并于60℃水浴中氮吹15-20min。进一步的，所述步骤(2)中稀释倍数为10倍。本专利技术的有益效果为：1.根据溶剂提取原理，用乙腈将样品中的邻苯二甲酸酯通过涡旋、震荡、离心，使邻苯二甲酸酯溶于乙腈中，再通过定量分析确定具体数值。2.处理时间短，仅用半小时，试剂使用4毫升乙腈，玻璃瓶可循环使用，费用仅为10元/样品。3.检测时间短，1个样品从前处理到检测仅需用2小时，可以快速的指导生产。4.本专利技术中通过添加特殊组分配制的分散剂，对乙腈进行吸附提取，利用分散剂在水中形成分散的微珠，大大增加了分散剂与待分离组分之间的接触面积，从而加快了乙腈快速去除的速度，采用水浴氮吹进一步震荡样品，通过震荡促进分散剂的分散效果，提高了乙腈的去除效率，分散剂用量少，因此显著提高了富集倍数。具体实施方式实施例1操作方法1、加标：称取0.2克样品，加入10ppm标准品100ul，理论加标浓度为0.5ppm，加入2ml乙腈，涡旋1分钟，放入超声波震荡器上超声5分钟，再放入离心机内3000转离心15分钟，取上层清液至1.5ml样品瓶内上机进样，稀释倍数为10。2、不加标：称取0.2克样品，加入2ml乙腈，涡旋1分钟，放入超声波震荡器上超声5分钟，再放入离心机内3000转离心15分钟，取上层清液至1.5ml样品瓶内上机进样，稀释倍数为10。3、计算回收率：(加标样品浓度－样品浓度)/理论加标浓度*100样品含量＝样品浓度*稀释倍数/回收率。实施例2操作方法1、加标：称取0.2克样品，加入10ppm标准品100ul，理论加标浓度为0.5ppm，加入2ml乙腈，涡旋1分钟，添加由于N-丙基乙二胺键合硅胶和无水硫酸镁按照重量比3:5组成的分散剂，并于60℃水浴中氮吹15-20min，放入超声波震荡器上超声6分钟，再放入离心机内3000转离心20分钟，取上层清液至1.5ml样品瓶内上机进样，稀释倍数为10。2、不加标：称取0.2克样品，加入2ml乙腈，涡旋1分钟，放入超声波震荡器上超声4分钟，再放入离心机内3000转离心20分钟，取上层清液至1.5ml样品瓶内上机进样，稀释倍数为10。3、计算回收率：(加标样品浓度－样品浓度)/理论加标浓度*100样品含量＝样品浓度*稀释倍数/回收率。国家标准实施例具体操作：称取混合均匀样品0.5g，用乙酸乙酯：环已烷(体积比1：1)定容至10毫升，涡旋混合2分钟，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2毫升，进行GC-MS分析。质控样品测试在0.1mg/kg和0.5mg/kg水平进行回收率测试，邻苯二甲酸酯的回收率为：8种典型邻苯二甲酸酯加标回收率实施例证明，经上述预处理方法后，本专利技术实施例1中能够精确分析出邻苯二甲酸酯的回收率。本专利技术中的原理是根据混合物分子大小进行分离，很多干扰物质如脂肪酸、色素、甘一酯等跟增塑剂分子大小差不多，因此这些物质会被一并分离出来，用GC-MS检测时会避免了基质干扰效应。本专利技术的前处理过程通过溶剂的萃取、分散剂吸收、有机试剂洗脱步骤可有效的去除杂质的干扰。以信噪比(S/N)为10计算出的最高检出限为100μg/kg比国标中的检出限低的多。以上所述并非是对本专利技术的限制，应当指出：对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)加标：称取一定质量的样品，按照样品和标准品的重量g：体积ul的比值为1:500加入10ppm的标准品，按照样品和乙腈的重量g：体积ml的比值为1：10加入乙腈，涡旋1‑2min，放入超声波震荡器上超声4‑6min，使样品充分混合，提取，再放入离心机内控制转速3000转/min离心10‑20min，使提取后溶于乙腈的邻苯二甲酸酯与样品充分分离，取上层清液至样品瓶内上机进样；(2)不加标：称取一定质量的样品，按照样品和乙腈的重量g：体积ml的比值为1：10加入乙腈，涡旋1‑2min，放入超声波震荡器上超声4‑5分钟，再放入离心机内控制转速3000转/min离心10‑20min，取上层清液至样品瓶内上机进样；(3)计算回收率：(加标样品浓度－样品浓度)/理论加标浓度*100样品含量＝样品浓度*稀释倍数/回收率。

【技术特征摘要】
1.邻苯二甲酸酯的乙腈快速处理方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)加标：称取一定质量的样品，按照样品和标准品的重量g：体积ul的比值为1:500加入10ppm的标准品，按照样品和乙腈的重量g：体积ml的比值为1：10加入乙腈，涡旋1-2min，放入超声波震荡器上超声4-6min，使样品充分混合，提取，再放入离心机内控制转速3000转/min离心10-20min，使提取后溶于乙腈的邻苯二甲酸酯与样品充分分离，取上层清液至样品瓶内上机进样；(2)不加标：称取一定质量的样品，按照样品和乙腈的重量g：体积ml的比值为1：10加入乙腈，涡旋1-2min，放入超声波震荡器上超声4-5分钟，再放入离心机内控制转速3000转/min离心10-20min，取上层清液至样...

【专利技术属性】
技术研发人员：于强，于汉信，王青，杨增龙，孔德程，
申请(专利权)人：青岛天祥食品集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37