乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法技术

本发明专利技术涉及乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，包括如下步骤：样品提取步骤、净化步骤、标准系列溶液的配制步骤和定量测定步骤。根据本发明专利技术的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，操作简单，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学检测领域，具体涉及乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯类(phthalateesters，PAEs)常被用作塑化剂，广泛存在于塑料制品中，添加后可使微粒分子更均匀分布，能能加延展性、弹性及柔软度。PAEs与塑料聚合物结合不牢固，呈游离态，亲脂性强，可通过进食、饮水、呼吸、皮肤接触等途径进入人体。研究表明，PAEs是一类环境内分泌干扰物质，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。乳制品通常采用塑料瓶包装，易受到污染。目前，检测邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法虽然严谨、准确、灵敏，但是都需要用到大型仪器，普遍存在检测时间长、操作繁琐、专业度高等缺点。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提出乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法。根据本专利技术实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，包括如下步骤：样品提取步骤：取乳制品，并将乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液；净化步骤：取ProElutPSAGLASS柱，依次向ProElutPSAGLASS柱中加入丙酮和正己烷使ProElutPSAGLASS柱活化，然后向ProElutPSAGLASS柱中加入待净化液，并依次用正己烷和丙酮-正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并洗脱液，将洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液；标准系列溶液的配制步骤：将待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液；定量测定步骤：采用气相色谱法-质谱联用仪测定标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。根据本专利技术实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，操作简单准确，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。另外，根据本专利技术上述实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，还可以具有如下附加的技术特征：进一步地，在定量测量步骤中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；质谱工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；溶剂延迟时间为5min；并采用扫描离子检测模式。进一步地，在样品提取步骤中，乙腈的体积为乳制品体积的2倍～3倍。进一步地，在样品提取步骤中，乙酸乙酯与乙腈的体积比为1:2。进一步地，在样品提取步骤和净化步骤中，烘干的具体操作为：在40℃水浴中氮吹干燥。进一步地，在净化步骤中，丙酮-正己烷的混合溶液中，丙酮与正己烷的体积比为4％：96％。进一步地，在样品提取步骤中，提取乳制品时，采用无菌提取装置，无菌取放装置包括：具有上端的下端的套管，在下端上设有开口，套管内设置有紫外灯；能够在套管内进行轴向移动的滑动杆，滑动杆的下端设有药匙，药匙能够进入套管内；推杆机构，包括：设在套管内且固定式套在滑动杆上的滑块；设在套管的内壁上的环形凸缘；设在滑块与环形凸缘之间的压缩弹簧；贯穿地设在套管的周壁上的径向压块，其中径向压块的内壁下部具有顶压斜面，顶压斜面与滑块的上部相抵靠，顶压斜面能够在径向压块沿着径向向内运动时，推动滑块向套管的下端运动，以将隐藏在套管内的滑动杆的下端推出到开口外。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1是根据本专利技术的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法流程图；图2是实施例2中的无菌取放装置的结构示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。如图1所示，根据本专利技术实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，包括如下步骤：样品提取步骤S101：取乳制品，并将乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液。具体地，实验中专利技术人发现，当乙腈的体积为样品体积的2倍～3倍时，易使样品中的蛋白质沉淀，而单纯使用乙腈容易产生乳化现象，当乙酸乙酯与乙腈的比例为1:2时提取效果最好，加入氯化钠容易使有机相与水相分开，加入烘干后的无水硫酸钠便于出去样液中的水分。净化步骤S102：取ProElutPSAGLASS柱，依次向ProElutPSAGLASS柱中加入丙酮和正己烷使ProElutPSAGLASS柱活化，然后向ProElutPSAGLASS柱中加入待净化液，并依次用正己烷和丙酮-正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并洗脱液，将洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液。具体地，为了防止塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物对试验的影响，并结合本专利技术发现，选取ProElutPSAGLASS柱进行样品净化操作效果最佳。标准系列溶液的配制步骤S103：将待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液。定量测定步骤S104：采用气相色谱法-质谱联用仪测定标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。具体地，研究过程中，乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检出限为0.30μg/L～1.50μg/L。其中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；质谱的工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；溶剂延迟时间为5min；并采用扫描离子检测模式。根据本专利技术实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，操作简单准确，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。下面通过具体实施例详细描述本专利技术的实施例一样品提取步骤：称取混合均匀的液体乳制品2g于10mL试管中，加入2mL乙酸乙酯、4mL乙腈，漩涡混匀1min(若样品仍未充分溶解，则进行超声波混匀10min)。5000r/min离心10min，取上清液至另一玻璃离心管中，加入氯化钠至水相饱和，漩涡混匀1min，静置或离心分层，取上层本文档来自技高网...

【技术保护点】
乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：样品提取步骤：取乳制品，并将所述乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干所述上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液；净化步骤：取ProElut PSA GLASS柱，依次向ProElutPSA GLASS柱中加入丙酮和正己烷使所述ProElut PSA GLASS柱活化，然后向所述ProElut PSAGLASS柱中加入所述待净化液，并依次用正己烷和丙酮‑正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并所述洗脱液，将所述洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液；标准系列溶液的配制步骤：将所述待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液；定量测定步骤：采用气相色谱法‑质谱联用仪测定所述标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算所述邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。

【技术特征摘要】
1.乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：样品提取步骤：取乳制品，并将所述乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干所述上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液；净化步骤：取ProElutPSAGLASS柱，依次向ProElutPSAGLASS柱中加入丙酮和正己烷使所述ProElutPSAGLASS柱活化，然后向所述ProElutPSAGLASS柱中加入所述待净化液，并依次用正己烷和丙酮-正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并所述洗脱液，将所述洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液；标准系列溶液的配制步骤：将所述待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液；定量测定步骤：采用气相色谱法-质谱联用仪测定所述标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算所述邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。2.根据权利要求1所述的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，在所述定量测量步骤中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；质谱工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源...

【专利技术属性】
技术研发人员：张全美，王守卿，高洪生，张海芹，李花俊，闫静，田雪冬，梅英杰，
申请(专利权)人：淄博市食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37