合成4,4’-联苯二甲酸的方法技术

本发明专利技术在于提供了一种合成4，4′-联苯二甲酸的方法，以高沸点的聚乙二醇400为溶剂，以碘化亚铜(CuI)为催化剂，在哌嗪和氢氧化钾(KOH)存在的条件下通过还原偶联的新方法得到的。该合成方法的优点是：1、4，4′-联苯二甲酸合成的方法简单，合成条件要求不高，易操作、生产成本低廉、产率很高，纯度也很高以及重复性好，使得其适合大规模工业化生产的要求；2、反应体系所用的溶剂聚乙二醇400，蒸汽压高，对环境无污染，环保；3、提纯方法简单，不需要过柱子分离纯化，只需要普通的重结晶方法就可以进行提纯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成方法，尤其涉及一种合成4，4'-联苯二甲酸的方法。
技术介绍
4，4'-联苯二甲酸是重要的有机合成中间体，在有机高分子材料、制药、配位聚合物超分子材料及液晶产品的合成中应用广泛。目前，4，4'-联苯二甲酸的合成主要有以下几种路线(I)以4，4' - 二烷基联苯为原料，在高温高压下经氧化而制备，这种方法不仅原料价格昂贵，而且反应条件苛刻，副产物多，分离纯化困难，产率低(一般低于56%)；联苯为原料，经氯甲基化生成4，4'-二(氯甲基)联苯，再与六次甲基四胺进行亲核取代反应水解成4，4'-联苯二甲醛，然后用双氧水氧化得4，4'-联苯二甲酸，这种方法 合成步骤繁多，产率也仅有38. 2% ; (3)以对羧基苯硼酸和对溴苯甲酸为原料通过Suzuki交叉偶联反应，但反应条件要求高，要将原料酯化，反应步骤多，并不经济，也不适于工业化生产；(4)以对碘苯甲酸为原料，通过锌和三乙胺甲酸盐偶联合成，所用原料价格高，也不经济；(5)以对氨基苯甲酸为原料，先重氮化后再经一价铜离子催化偶联制备，产率可达82%，但重氮化条件要求高，不适于大规模生产。而目前4，4'-联苯二甲酸的市场价格本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成4，4′？联苯二甲酸的方法，其特征在于步骤如下：以对溴苯甲酸、哌嗪、碘化亚铜及氢氧化钾按摩尔比1∶0.4∶0.08∶2的比例依次加入聚乙二醇400中，温度维持在80℃下反应72小时，溶液的颜色呈现棕褐色，停止反应，逐滴加入1摩尔/升的盐酸溶液至有大量白色沉淀生成，溶液的pH值3，然后用三氯甲烷萃取产物，再用饱和食盐水和水反复洗涤三氯甲烷层，加入石油醚即有大量白色固体析出，抽滤得4，4′？联苯二甲酸的粗产品，最后用无水乙醇重结晶，得到无色针状晶体。

【技术特征摘要】
1.一种合成4，4'-联苯二甲酸的方法，其特征在于步骤如下以对溴苯甲酸、哌嗪、碘化亚铜及氢氧化钾按摩尔比I : 0.4 : 0.08 : 2的比例依次加入聚乙二醇400中，温度维持在80°C下反应72小时，溶液的颜色呈现棕褐色，停止反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉玲，刘庆燕，魏佳佳，
申请(专利权)人：江西师范大学，
类型：发明
国别省市：