一种苯甲酰胺的制备方法技术

一种苯甲酰胺的制备方法，以苯甲酸、三氯氧磷和氨水为原料，将苯甲酸溶于混合溶剂中，降温至0～5℃，加入三氯氧磷，加毕，维持反应液的温度在0～5℃，反应0.5～1小时，加入氨水，升至室温，反应2～4小时后过滤，静置分液，有机层依次用稀盐酸、碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤，再经干燥、浓缩，冷却后结晶，收集得到苯甲酰胺，本发明专利技术采用萃取反应机理，规避了苯甲酰氯的使用，得到的苯甲酰胺纯度大于98.5％，收率大于85％，并可回收利用溶剂，回收率大于80％，符合绿色化工的要求，本发明专利技术选择性好，反应缓和易控制，收率高，产品质量稳定，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用萃取反应法制备苯甲酰胺的方法。
技术介绍
苯甲酰胺，无色片状晶体，熔点132~133°C，沸点290°C;溶于乙醇热水，中性，具有 酰胺的性质，水解生成苯甲酸和氨。苯甲酰胺是重要的化工中间体，广泛应用于染料、合成 医药等方面。 现有技术中，苯甲酰胺的制备方法多用苯甲酰氯与氨反应而得。Chemicalbook即 描述其反应进程为"先在搪玻璃反应锅内加入碳酸铵和相对密度0.905以下的氨水，搅拌， 在40°C以下滴加苯甲酰氯。加完再搅拌30min，至无苯甲酰氯气味为止。将粗品过滤、水洗、 蒸馏水重结晶即得成品。"此方案中，中间体苯甲酰氯由苯甲酸与氯化亚砜反应制得，由于 此类反应需过量1倍量以上的氯化亚砜以使得反应完全，故而氯化亚砜的利用率低，剩余的 氯化亚砜易造成环境污染和操作安全隐患，同时此工艺操作步骤多，酰氯的毒性较大，反应 终点难以判断。 现有技术中，中国专利CN 102816082A报道了"苯甲酰胺类衍生物及制备方法和应 用"，即采用上述方法制备苯甲酰胺类衍生物，制备苯甲酰胺类物质的收率为58%，制备过 程操作繁琐、易污染环境、后处理麻烦等缺陷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯甲酸溶于混合溶剂中，降温至0～5℃，加入三氯氧磷，维持反应液温度在0～5℃，反应0.5～1小时，加入氨水，升温至室温，反应2～4小时后过滤，静置分液，有机层依次经稀盐酸、碳酸氢钠水溶液、饱和氯化钠水溶液洗涤，再经干燥、浓缩，冷却后结晶，收集得到苯甲酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈丹，杜志友，刘征宙，马骏，李德峰，
申请(专利权)人：国药集团化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31