一种分离自臭辣树的化合物及其抗虫用途制造技术

技术编号:12806344 阅读:83 留言:0更新日期:2016-02-03 20:13
本发明专利技术涉及分离自臭辣树的化合物及其抗虫用途。所述化合物具有杀线虫活性,其结构式如图1所示。制备方法为:以臭辣树为原料进行分离提纯,所述分离提纯包括乙醇浸提、三氯甲烷萃取和硅胶柱层析。以本发明专利技术化合物或其盐为活性成分制备抗虫制品,可有效杀灭线虫,与杀线虫化合物呋喃丹的活性相当。由于本发明专利技术分离获得的新化合物是从臭辣树植物中提取而得,在自然条件下易分解,因此不会引起生物富集现象,并且对人畜安全,可以作为天然农药长期使用而不会产生环境污染的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及植物病害防治技术,具体设及分离自臭辣树的化合物及其抗虫用途
技术介绍
阳00引臭辣树(Tetradiumgl油ri化Iium),芸香科四数花属,为落叶乔木,多生于向阳的 山坡地上,湿润树丛中,分布于江西、浙江及长江上、下游各地。臭辣树W果入药,主治麻疹 后咳嗽。目前对于臭辣树果实的认识仅仅是具有药用活性,未曾有研究报道过臭辣树果实 的抗虫活性。 阳003]南方根结线虫(Meloidogyneincognita)是一种高度专化型的杂食性植物病原 线虫,雌雄异体,主要危害各种蔬菜的根部,表现为侧根和须根较正常增多,并在幼根的须 根上形成球形或圆锥形大小不等的白色根瘤,有的呈念珠状,被害株地上部分生长矮小、缓 慢、叶色异常,结果少,产量低,甚至造成植株提早死亡。目前,对南方根结线虫的防治主要 采用化学防治的方法,常用杀线虫剂多为有机憐或氨基甲酸醋类的单剂或复配制剂,如嚷 挫憐、硫线憐、涕灭威、克百威等。化学防治在根结线虫的防治过程中占有重要地位,见效 快、防效好,是果农、菜农深受青睐的方法。但目前使用的化学杀线剂存在毒性大、环境污染 严重、易产生抗药性等诸多问题。因此,随着农民环保意识的增强和线虫抗药性的增加,化 学杀线虫剂的应用前景黯淡。因此,需要开发一种毒性小、不易使线虫产生抗药性的环保型 药物,提高蔬菜的产量和品质,保护人类健康。
技术实现思路
为满足上述领域的需求,本专利技术提供一种从臭辣树的乙醇浸膏中分离的新化合 物,该化合物能够有效杀灭根结线虫。本专利技术请求保护的技术方案如下: 阳00引如式(I)所示的化合物: 权利要求I所述的化合物与无机酸或有机酸形成的盐。 权利要求1所述的化合物或权利要求2所述的盐在防治线虫中的用途。 权利要求1所述的化合物或权利要求2所述的盐在制备抗虫制品中的用途。 一种抗虫制品,其特征在于,其抗虫活性成份包含权利要求1所述的化合物或权 利要求2所述的盐。 所述抗虫制品的制备方法,包括W下步骤:W臭辣树为原料进行分离提纯并获得 权利要求1所述的化合物或权利要求2所述的盐。 所述分离提纯包括采用乙醇浸提、=氯甲烧萃取和硅胶柱层析。 臭辣树在防治线虫中的用途。 一种抗虫制品,其特征在于,其药效成分为臭辣树的乙醇浸膏。 本专利技术提供一种新化合物,其结构如图1所示,所述新化合物是采用硅胶 柱层析方法从臭辣树乙醇浸膏中分离而得。经鉴定,该化合物是一种生物碱,为无 色针状结晶,舰化祕钟反应显阳性,分子式为C17H15N3O,分子量为277,其化学命名是 7,8, 13, 14-tet;r址y化obenzo indol-5 巧H) -one。将所述化合 物对南方根结线虫二龄幼虫进行室内毒力测定,结果表明该化合物具有杀线虫活性。与杀 线虫化合物巧喃丹相比,新化合物的LDw是阳性对照巧喃丹的1.8倍,与阳性对照的杀线活 性相当,有望成为新一代生物农药。 本专利技术分离获得的新化合物,可使用二甲苯、甲苯、。。芳控、乙醇、乙腊等作为溶 剂,加入吐溫、甘油等作为助溶剂,制成抗虫制品,用于杀灭线虫,提高蔬菜的产量和品质。 由于本专利技术分离获得的新化合物是从臭辣树植物中提取而得,在自然条件下易分解,因此 不会引起生物富集现象,并且对人畜安全,可W作为天然农药长期使用而不会产生环境污 染的问题。在本专利技术的一些实施例中,所述抗虫制品也可W包含化学上相容的其它的本领 域已知的具有抗虫活性的化合物,从而增强抗虫效果。 在本专利技术的一些实施例中,将本专利技术的新化合物与无机酸或有机酸形成生理上可 接受的盐,使化合物结构更加稳定,有利于保存和制备抗虫制品,发挥抗虫活性。 实验证明,臭辣树的乙醇浸膏也具有杀线虫活性,可将其粗提物直接用于杀灭线 虫,或与适合的溶剂及辅助试剂一起制成抗虫制品。在本专利技术的一些实施例中,可W将臭 辣树的乙醇浸膏与本领域公知的具有杀虫活性的其它化合物同时使用,发挥综合的抗虫作 用。【附图说明】 图1.式(I)化合物的结构式 W20] 图2.式(I)化合物的Ih-NMR谱图 图3.式讯化合物的"C-NMR谱图 阳02引 图4.式(I)化合物的HMBC谱图【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术进行详细说明,需要理解的是,下述实施方式仅作 为解释说明,而不构成对本专利技术保护范围的任何限制。 生物材料:臭辣树:采自浙江溫州丽水。 南方根结线虫:为中国农业大学昆虫系人工饲养。 实验仪器: BrukerACF300 和AMX500 超导核磁共振仪,瑞:tEJnaker公司;玻璃色谱柱:直径与长度 85X550mm,40X400mm、35X400mm、30X400、 25X400mm、20X350mm,购于北京博美玻璃有限公司。 材料与试剂: 层析硅胶(200-300目)采自青岛海洋研究所; 薄层层析硅胶板(GF254)购于青岛海洋化工有限公司; 石油酸、乙酸乙醋、乙醇、丙酬等均购自国药集团化学试剂有限公司; 95 %酒精采购自北京广达恒益有限公司。 本实施例未特别说明的生物化学试剂均为本领域常规试剂,可通过本领域常规方 法配制而得,或商购获得,规格为实验室纯级即可。 实施例1、式(I)化合物的分离1、臭辣树乙醇浸膏的制备 将干燥的臭辣树果实依次用95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇和蒸馈水分别浸泡3 天,在50°C水浴锅中旋转蒸发器浓缩至没有酒精流出,然后经过=氯甲烧萃取,将水相弃 去,留=氯甲烧相在40°C水浴锅中进行减压蒸发浓缩至没有酒精流出,除去=氯甲烧,即得 到=氯甲烧萃取物,即本专利技术中的臭辣树果实乙醇浸膏。2、提取物的一级硅胶柱层析分离 W40] (1)确定起始洗脱剂 首先采用薄层层析确定起始洗脱剂,具体步骤为:取1yL步骤1获得的乙醇浸膏, 用丙酬稀释,用毛细管点样于GF254薄层色谱板上,在层析缸中加入1血按一定比例配比 (100:2~0:100)的石油酸:乙酸乙醋洗脱剂。将点好样品的薄层板放入展开剂中,浸入展 开剂的深度为距薄层板底边0. 3~0. 5cm,盖上缸盖,待展开至距薄层板上沿0. 5~I.Ocm时,取出薄层板,用电吹风吹干溶剂,在紫外灯下观察展开情况,并将薄层板放入舰缸中显 色,当最前沿斑点的Rf值在0. 2~0. 3时,即可确定此展开剂为起始洗脱剂。最后确定的 起始洗脱剂的石油酸:乙酸乙醋配比是100:2。 阳0创 似装柱 采用湿装法装柱,将玻璃色谱柱(85X550mm)垂直固定在铁架台上,在柱的下端 塞少许脱脂棉花,倒入一药匙石英砂,防止硅胶泄漏。将200~300目硅胶放入烧杯中,加 入适当量的起始洗脱剂,经充分揽拌,将硅胶内的气泡除去后再加入柱内,一边沉降一边添 加。硅胶加完后,仍使起始洗脱剂流一段时间,然后使色谱柱中高于硅胶面上的起始洗脱剂 几乎全部流入接受瓶内。然后用橡皮塞在色谱柱外敲打,将硅胶柱内的气泡赶净。色谱柱 装好后,使其静置过夜,W压实硅胶,提高分离效果。 (3)加样样品的加入,采用干法加样。待硅胶柱静置过夜后,先将色谱柱中硅胶面上的多余 洗脱剂放出。用丙酬溶解样品,加入适当量的200-300目硅胶拌匀,用吹风机吹干溶剂成粉 末状,用小勺将拌匀后的样品缓慢加入色谱柱中。样品加入后,用滴管吸取少量起始洗脱剂 缓缓冲洗色谱柱壁,打开活本文档来自技高网...
一种分离自臭辣树的化合物及其抗虫用途

【技术保护点】
如式(I)所示的化合物:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘志龙刘昕超刘奇志石旺鹏
申请(专利权)人:中国农业大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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