本发明专利技术的利用离子性液体的有机材料提纯方法包括：升华步骤(S510)，对含有杂质的有机材料进行升华；捕集步骤(S520)，通过使上述有机材料升华气体与流动的离子性液体接触而对上述升华气体进行捕集；以及再结晶步骤(S530)，通过对捕集并溶解于上述离子性液体的上述升华气体中的提纯对象有机材料进行过饱和处理而生成再结晶有机材料。本发明专利技术因为不需要对升华步骤中所产生的升华气体进行搬运和凝华的工程，所以能够从源头上杜绝现有的升华提纯方法中因为使用惰性搬运气体而导致的提纯试料污染问题。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种利用离子性液体的有机材料提纯方法及提纯装置(METHOD AND APPARATUS FOR PURIFYING ORGANIC MATERIAL BY USING IONIC LIQUID)，尤其是一种用于对可用作有机电致发光(electroluminescence)元件之发光体或搬运体的低分子有机材料实现高纯度化的利用离子性液体的有机材料提纯方法及提纯装置。此外，本专利技术还涉及通过上述提纯方法提纯的有机材料。
技术介绍
有机电致发光元件是一种在功函数高且透明的阳极和功函数低的阴极金属之间形成多个极薄的有机薄膜层的显示设备，其发光原理在于，当为元件加载低阻流向的电压时，正空穴和电子将分别从阳极电极和阴极电极注入到有机层并在发光层重新结合发光。有机电致发光具有如电力消耗低、可视角度大、响应速度快、驱动温度范围广等信息化时代所要求的所有高端面板特性，且因为制作工程相对简单，可实现超越现有平板显示屏的低价化。对有机电致发光元件的发光特性造成影响的主要因素在于有机材料的纯度。当有机材料中混有杂质时，上述杂质可能会成为载流子陷阱或造成消光现象，并因此导致发光强度及发光效率的下降。因此为了去除杂质，需要对有机材料进行提纯。有机材料在完成材料的合成之后首先会利用化学方法进行提纯处理，上述化学提纯处理方法包括再结晶(recrystallization)、蒸馏(distillation)以及柱层析(column chromato graphy)等。通过如上所述的化学提纯工程，可将目标化合物的纯度提升至99％以上。作为有机材料的提纯方法，通常，通常采取使用溶剂的再结晶或通过升华的再结晶方法。使用溶剂的再结晶方法虽然具有能够对大量的有机材料进行提纯的优点，但同时也具有可能会导致所使用的溶剂进入有机结晶中的缺点。即，进入有机结晶中的溶剂会成为杂质并因此导致发光特性下降的问题。作为其他提纯方式，还包括如高效液相层析法(HPLC：High Performance Liquid Chromato graphy)等层析方式，当使用如上所述的层析方式进行提纯时，相对于单纯的化学提纯工程，能够达到更高的纯度级别。但是在大多数情况下，这种层析方式只适用于分析目的，并不能有效地适用于大量生产的材料的提纯处理中。有机发光材料通常采用升华提纯方法进行提纯处理。升华(sublimate)是指，在相平衡图上三相点以下的温度和压力下发生的固相-气相之间的转移现象。即使是在常压状态下加热时会发生热分解的物质，在三相点以下的较低压力下，仍然能够保持即使温度较高也不会发生分解的状态。真空升华法(vacuum sublimation method)是指，利用如上所述的性质，在可对温度梯度进行控制的升华装置内部通过对合成物质进行加热，在物质不发生分解的状态下将其与升华点不同的其他杂质进行分离的操作。如上所述的真空升华法是一种纯粹的物理方法，不依赖于辅助试剂的使用或其他化学方法，因此没有试料污染，具有能够实现高纯度提纯的优点，是众所周知的最有效的有机电致发光元件用有机材料提纯方法。目前为止使用最为广泛的有机材料超高纯度提纯方法为倾斜加热式真空升华提纯方法(vacuum train sublimation purification method)。在这种方式中，通过将长管形状的接近真空状态的腔室分成多个加热区域并在各个加热区域中以从高温到低温的方式倾斜加热，从而形成温度梯度。利用在上述腔室内部升华的材料的升华点差异，捕集仅在特定的加热区域析出的材料。通常在现有的真空升华提纯方法中，适用如下所述的工程条件。(1)将加热区域分割成3至9个区域。当区域分割数量较少时，采取单纯的高温、中温、低温方式；而当区域分割数量较多时，除采集试料的区域之外，在温度梯度范围内对各个区域的加热温度进行设定。(2)试料进料区域设置于真空泵的相反位置。(3)虽然会根据材料的特性而有所差异，但注入搬运气体之前的初始腔室压力通常在10-2～10-6torr范围内，而注入搬运气体一侧的压力将调节为保持0.1至几torr的范围。作为搬运气体，使用无反应性的高纯度氮气或氩气。(4)为了保证搬运气体的流畅移动，在投入试料时应尽可能避免超过管直径的1/2。此时，也可以使用小船形状的进料器具。在现有的真空升华提纯方法中使用搬运气体的目的在于，使真空升华状态下的试
料移动能够更加流畅。即在接近于真空的状态下，当没有搬运气体时会造成所升华的试料分子流动不畅，从而在与试料进料区域非常接近的区域墙面中出现固态粒子析出的现象。因此在现有的真空升华提纯工程中，搬运气体的使用成为了基本的工程条件。但是如上所述的现有的真空升华提纯方法，具有下述几种缺点。现有的真空升华提纯方法的最大问题在于，因为受到搬运气体的影响，超高纯度物质中的一定区域会受到污染。即，搬运气体会使位于试料进料区域中的原始试料飞散，从而导致实际形成的超高纯度物质的析出区域受到污染的问题。此外，还有可能导致已经形成的超高纯度物质的析出区域被逐渐移动至第3区域的现象。搬运气体不仅会在工程中造成上述不良影响，而且在投入大量试料时会对装备造成过大的压力，导致所升华试料中的一部分污染真空泵的现象。为了防止这种现象，即使将捕集装置安装成高容量构造，仍然会导致真空泵性能下降的问题。现有的真空升华提纯方法的另一缺点在于，真空排气(venting)时的飞散现象。在真空排气时，通过将氮气注入到腔室内部形成常压状态，在这种情况下，可能会导致腔室内已完成提纯工程的各个试料之间的飞散现象。这种现象在提纯用玻璃管(或水晶管)的两端全部开放时尤为严重，因此而导致的已提纯物质被污染的现象也时有发生。总的来说，升华提纯方法虽然具有能够利用有机材料的升华点差异将原料物质提纯成高纯度有机材料的优点，但同时也具有如下所述的多种问题。(1)在重复实施升华-凝华的提纯过程中，因为会有相当多的有机物质和搬运气体一起被排出到外部，这不仅会造成相对于原始物质的最终提纯物质收益率降低的问题，还会导致真空泵污染的问题。(2)在高度真空状态下注入搬运气体的过程中，会因为未经提纯的原始试料飞散而造成污染问题；而且在为了捕集提纯后的有机材料而进行真空排气的过程中，会因为已完成提纯的各个试料之间的飞散现象而导致所需有机材料的最终纯度降低的问题。(3)在完成提纯工程之后为了回收提纯物质，需要使整个系统的真空状态恢复至常压状态并停止系统的运行，所以很难实现全自动化。(4)因此需要反复进行提纯工程并造成过多的额能源消耗，并最终导致有机材料成本上升的问题。
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的在于解决上述现有技术中的问题而提供一种利用离子性液体的有机材料提纯方法及提纯装置，通过将含有杂质的有机材料加热至升华点生成有机材料升华气体之后，使上述有机材料升华气体与流动的离子性液体发生接触、捕集和溶解从而进行再结晶，并借此简单地、大批量地实现有机材料和杂质的分离提纯生产。此外，本专利技术的另一目的在于提供利用上述提纯方法进行提纯的有机材料。用于解决问题的手段为了实现上述目的，适用本专利技术的利用离子性液体的有机材料提纯方法包括：升华步骤，对含有杂质的有机材料进行升华；捕集步骤，通过使上述有机材料升华气体与本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于，包括：升华步骤，对含有杂质的有机材料进行升华；捕集步骤，通过使上述有机材料升华气体与流动的离子性液体接触而对上述升华气体进行捕集；以及再结晶步骤，通过对捕集并溶解于上述离子性液体的上述升华气体中的提纯对象有机材料进行过饱和处理而生成再结晶有机材料。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.02.14 KR 10-2014-0017496;2014.02.14 KR 10-2011.一种利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于，包括：升华步骤，对含有杂质的有机材料进行升华；捕集步骤，通过使上述有机材料升华气体与流动的离子性液体接触而对上述升华气体进行捕集；以及再结晶步骤，通过对捕集并溶解于上述离子性液体的上述升华气体中的提纯对象有机材料进行过饱和处理而生成再结晶有机材料。2.根据权利要求1所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：在上述捕集步骤中，上述离子性液体沿着以横跨上述升华气体飞散路径的状态安装的多个叶片的表面进行流动。3.根据权利要求2所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：上述再结晶步骤还包括再循环步骤，使上述升华气体溶解于上述离子性液体中所形成的混合液重新沿着上述多个叶片的表面再次循环。4.根据权利要求2所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：上述多个叶片以垂直轴为中心以相同角度安装，从而使上述离子性液体沿着上述页面的表面向下方流动。5.根据权利要求2所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：上述多个叶片以水平轴为中心以相同角度安装并旋转，从而使上述离子性液体发生流动。6.根据权利要求1所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：在上述捕集步骤中，上述离子性液体以横跨上述升华气体飞散路径的方式向下流动。7.根据权利要求6所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：上述再结晶步骤还包括再循环步骤，使上述升华气体溶解于上述离子性液体中所形成的混合液重新以横跨上述升华气体飞散路径的方式再次循环。8.根据权利要求3或权利要求7所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：在上述再循环步骤中，对上述再结晶的有机材料进行分离回收之后使上述混合液
\t循环。9.根据权利要求1所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：在上述捕集步骤中，上述离子性液体被涂布在以横跨上述升华气体飞散路径的状态安装的一个以上轧辊表面进行流动。10.根据权利要求9所述的利用离子性液体的有机材料提纯方法，其特征在于：上述刮除叶片用于从上述轧辊表面刮除上述升华气体溶解于上述离子性液体中所形成的混合液。11.一种利用离子性液体的有机材料提纯装置，其特征在于，包括：升华部，对含有杂质的有机材料进行升华；以及捕集部，与上述升华部连通，通过使上述有机材料升华气体与流动的离子性液体接触而对上述升华气体进行捕集...
【专利技术属性】
技术研发人员：金太源，
申请(专利权)人：伊尔索勒德株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR
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