利用离子液体的有机材料提纯方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及利用离子液体提纯有机材料的方法及装置，包括：混合步骤，将有机材料混合于离子液体；结晶步骤，结晶混合于所述离子液体的有机材料；及分离步骤，从所述离子液体分离所述结晶的有机材料，根据本发明专利技术具有如下的效果：能够以简单的工艺、低成本地有效提纯高纯度的有机材料，并且能够在相对短时间内提纯大量的有机材料以提高产量，并且容易设计及控制提纯工艺及可应对各种导电性有机材料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及提纯有机材料的方法及装置，尤其涉及如下的提纯方法及装置：利用离子液体，进而适合提纯使用于有机电致发光元件等有机电子元件的高纯度的导电性有机材料。
技术介绍
有机发致电发光(EL；Electroluminescence)元件、有机半导体元件、有机光电变换元件、有机传感器元件等电子元件中使用有机材料的示例正在逐渐增加。因此以低成本提供用于制造有机电子元件的原料的高品质的有机材料正在逐渐受到重视。尤其是，使用于有机致电发光元件的电子注入层(Electron Injection Layer)、电子传输层(Electron Transfer Layer)、空穴注入层(Hole Injection Layer)、空穴传输层(Hole Transfer Layer)、发光层(Emission Layer)、有机光电转换元件的光吸收层、有机半导体元件的有机半导体层等的导电性有机材料包括杂质，则会给有机电子元件的性能带来严重的坏影响，因此需要至少99％以上，优选为提纯99.9％以上的高纯度的有机材料的过程。通常的提纯有机材料的方法有在高温下将有机材料溶解于有机溶剂，之后在低温下在再结晶的溶液结晶(solution crystallization)方法。但是，导电性有机材料的情况，可能溶解的有机溶剂的种类非常有限，就算能够溶解，溶解度也非常低，就算被溶解，存在在再结晶的工艺之后溶剂与以提纯的有机材料晶体很难分离的问题，不仅如此，尤其是在提纯过程中因为与有机溶剂的反应等有可能包括杂质。并且，一般有机材料的溶解度大致与温度成比例，因此为了能再结晶析出大量的有机材料，需在大的温度范围内改变温度，但是有机溶剂具有沸点(boiling point)低的特性，因此以液体存在的温度范围小，并且在大的温度范围中改变温度的过程中，挥发有机溶剂使有机溶剂与有机材料的成分保持恒定不变在事实上是不可能的。因为这种问题，就算有能够溶解导电性有机材料的溶剂，在能够以一次工艺获得的纯度及提纯量有限，因此作为导电性有机材料的提纯方法并不使用利用有溶剂的再结晶方法。另外，在将导电性有机材料溶解于有机溶剂之后不进行再结晶，而是熔融之后进行再结晶的熔融结晶(melt crystallization)方法的情况下，与溶液的结晶不同具有无需使用溶剂并能量需求量少的优点，但是在结晶之后只分离以提纯出的晶体的方法困难，因此不仅在工艺上存在难度，而且很容易在提纯的过程中混入杂质，因此并不是适合于高纯度的提纯方法。根据美国专利第3,379,028号等的报告，在溶剂进行熔融结晶工艺的情况下，一定程度上能够降低熔融温度及结晶温度，在溶剂内进行熔融结晶工艺的情况下，一定程度上能够防止从气象混入杂质。但是，在一般的有机溶剂的情况下，沸点大部分在100℃以下，不仅很难找到直至导电性有机材料的熔融温度及用于高纯度提纯的结晶温度下还以液状存在的有机溶剂，就算存在该液状有机溶剂，在大的温度范围中改变温度的过程中，挥发有机溶剂，进而使有机溶剂与有机材料的成分比保持恒定不变在事实上是不可能的，并且因为有机溶剂与导电性有机材料的反应等存在无法防止混入杂质的问题，因此在能够仅以一次工艺获得的纯度及提纯量是有限的。因为如上所述的理由，现在作为大量提纯能够实用化水准的高纯度的导电性有机材料的方法，唯一使用的方法就是在论文[H,J.Wahner,el,al,Journal of Materials Science,17,2781(1982)]公开的升华提纯方法，其中导电性有机材料是用于有机致电发光元件等有机电子元件的制造中。升华提纯方法如下：作为利用导电性有机材料与包括在其中的杂质的升华点的差异的提纯方法，将配置在保持真空状态的管内部的长度方向一端部的导电性有机材料加热至升华点以上来进行升华，而在管内部的长度方向的另一端部区域中冷却导电性有机材料并进行再结晶，进而得到已去除杂质的高纯度的导电性有机材料。若利用配置在管外部的多个加热器沿着管长度方向形成温度梯度，则导电性有机材料与包括在其中的杂质被再结晶的位置不同，因此能够分离导电性有机材料与杂质。但是，根据升华提纯法，被再结晶而提纯的导电性有机材料沉积在管内壁，因此应手工刮掉并采集沉积在管内壁的有机材料，一般导电性有机材料与杂质的升华点差异不是很大，不仅如此在采集的过程中也会混入杂质，因此无法仅以一次工艺得到所需的高纯度导电性有机材料，进而存在通常反复三次以上相同的工艺最终得到提纯的导电性有机材料等工艺复杂问题。不仅如此，为了用连接于管长度方向另一端部的真空泵进行真空动作及环境调节，因为流入管内部的惰性气体的流动相当量的导电性有机材料并不沉淀于管内壁而是流失，再则为了不使沉积于管内壁的导电性有机材料与杂质混合，在采集的过程中也很难避免导电性有机材料的损失，存在最终提纯率只在60％～70％左右的限制。另外，存在如下问题：在气象法的特性上，需要高温、高真空及长工艺时间，并且为了大量提纯，需要大型的升华提纯设备，因此不仅在提纯效率有限，而且很难获得单晶体，并且因为是利用生化温度差异的方法，因如果更换提纯对象，则需要长时间的工艺及最合适的设备以得到稳定的产量。这种问题最终成为费用增加的原因，因此升华提纯法是在以低成本提纯高纯度的导电性有机材料上存在局限性的方法。因此，正在不断地进行为了改善导电性有机材料的提纯方法的研究，并且大部分是改善升华提纯方法的方向，例如改良管结构或加热器配置等装置结构来提高提纯产量的方向，或者在预处理导电性有机材料之后进行提纯等的方向进行研究。但是，这种研究并不是能够从根本上解决升华提纯法等现有的提纯方法的局限性的方法，因此正在要求如下的新方法：解决现有的提纯方法的各种问题，以低成本及简单工艺提纯导电性有机材料，以能够适用于有机电子元件的水准。
技术实现思路
(要解决的问题)本专利技术的目的在于，提供能够解决上述现有提纯方法的问题的新提纯方法及装置。具体地说，本专利技术的目的在于提供如下的提纯方法及装置：能够仅以一次的工艺提纯99％以上，优选为99.5％以上，更优选为99.9％以上的高纯度导电性有机材料。另外，本专利技术的另一目的在于提供如下的提纯方法及装置：提高提纯产量，并且无需大型装置也能够在相对短的时间提纯大量的导电性有机材料。另外，本专利技术的另一目的在于提供能够在提纯过程中将混合的杂质最少化的提纯方法及装置。另外，本专利技术的另一目的在于提供能够以低成本有效提纯高纯度的导电性有机材料的提纯方法及装置。另外，本专利技术的另一目的在于提供容易设计及控制提纯工艺并且能够应对各种导电性有机材料的提纯方法及装置。(解决问题的手段)根据用于达成如上所述的目的本专利技术的一方面的有机材料提纯方法可包括：混合步骤，将有机材料混合于离子液体；结晶步骤，结晶混合于所述离子液体的有机材料；及分离步骤，从所述离子液体分离所述结晶的有机材料，在混合于离子液体之前获取高纯度提纯的有机材料。这时，还可包括清洗及干燥步骤，清洗及干燥从离子液体分离的所述结晶的有机材料。另外，在所述分离步骤之后还可进行发汗工艺，以去除在所述分离的有机材料晶体的表面杂质，所述结晶步骤可以是在插入晶种(seed)的状态下进行所述结晶步骤。所述有机材料可以是导电性有机材料，所述结晶的有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，包括：混合步骤，将有机材料混合于离子液体；结晶步骤，结晶混合于所述离子液体的有机材料；及分离步骤，从所述离子液体中分离结晶的有机材料，其中，在有机材料混合于离子液体之前获取高纯度提纯的有机材料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.28 KR 10-2014-0036662;2014.04.01 KR 10-2011.一种利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，包括：混合步骤，将有机材料混合于离子液体；结晶步骤，结晶混合于所述离子液体的有机材料；及分离步骤，从所述离子液体中分离结晶的有机材料，其中，在有机材料混合于离子液体之前获取高纯度提纯的有机材料。2.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，所述有机材料为导电性有机材料。3.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，所述结晶的有机材料在所述离子液体中至少为1wt％以上。4.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，还包括：清洗及干燥步骤，清洗及干燥从离子液体中分离的所述结晶的有机材料。5.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，所述离子液体内中的所述有机材料的溶解度在一定条件范围中相比于其他条件范围，其随着条件变化的溶解度变化更加剧烈，所述结晶步骤至少在所述预定条件范围的一部分内执行。6.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，进行一次所述混合步骤、所述结晶步骤及所述分离步骤来获取99％以上的高纯度提纯的有机材料。7.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，在所述分离步骤之后还进行发汗工艺，以去除分离的有机材料晶体的表面杂质。8.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，在插入晶种的状态下进行所述结晶步骤。9.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，所述结晶步骤为，在将所述有机材料溶解于所述离子液体内之后改变温度或压力，通过溶液结晶来获得晶体。10.根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于，所述结晶步骤为，将所述有机材料熔融于所述离子液体内之后改变温度或...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴庸硕，
申请(专利权)人：显示器生产服务株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR