一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法技术

本发明专利技术属于中药提取分离技术领域，公开了一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法，以艾纳香药材或经过提取艾粉、艾纳香油的艾纳香物料残渣（艾渣）为原料，经过脱色脱脂、浸膏制备、印迹模板制备、萃取分离、制备液相纯化，得到艾纳香素单体，也可以得到二氢黄酮醇等艾纳香素结构类似物；利用本发明专利技术所述方法获得的收率高、纯度好（纯度高于98%），该发明专利技术利用分子印迹模板的特异吸附功能，实现了对艾纳香素的快速富集与制备，工艺简单且容易操作，适合工业化生产应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药提取分离
，更具体地，涉及一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法。
技术介绍
艾纳香（BlumeabalsamiferaDC.）为菊科艾纳香属植物，是我国应用历史最为悠久的中药之一，具有祛风除湿，活血解毒等功效，其主要作为艾粉、艾片等的原料植物而被广泛种植。经提取艾粉的艾纳香物料被作为废弃物而丢弃，其不仅会造成环境的污染，而且是对艾纳香素、槲皮素等黄酮类成分的浪费，其中艾纳香素是艾纳香残渣中的高附加值成分，其结构式如下：现代药理学研究证明：艾纳香素不仅具有良好的抗氧化活性、美白活性和抗肿瘤活性，还对急性肝损伤具有显著的保护作用。艾纳香素作为一种具有潜在重要医疗价值的黄酮类化合物，其可以从黄花蒿、沙漠嘎和艾纳香中获得，由于艾纳香中的艾纳香素含量较高而被应用于艾纳香素的分离。关于艾纳香素的制备方法，乔延江等报道了利用硅胶柱层析从沙漠嘎制备艾纳香素的方法（CN102850316A），而利用分子印迹法分离艾纳香素及其结构类似物的文献尚未见到相关报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的：一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法，包括以下步骤：S1.将艾纳香药材或者艾纳香药材残渣自然晾干、荫干或者在30～70℃烘干后粉碎得艾纳香粉末；S2.加入有机溶剂进行脱色脱脂；所述有机溶剂选自正戊烷、正己烷、环己烷、异戊烷；所述艾纳香粉末与有机溶剂的用量比为500g：150～500mL；S3.除去有机溶剂，加入提取溶剂进行回流提取3～5h，提取后获得浸膏；S4.浸膏少量乙醇溶解后，使用以木犀草素、芹菜素、黄芩素、芦丁、山奈酚形成的分子印迹模板进行吸附，再梯度洗脱，即得含艾纳香素及其结构类似物的洗脱液；S5.将S4获得的洗脱液进行液相分离，再去除溶剂后即得艾纳香素及其结构类似物。本专利技术通过本体聚合法形成可对艾纳香素及其结构类似物选择性吸附的不规则状和球形分子印迹聚合物，然后将模板分子洗脱，即得到可特异性选择吸附艾纳香素及其结构类似物的分子印迹模板，然后利用分子印迹模板的特异吸附功效实现对艾纳香素及其结构类似物的富集，然后利用制备液相色谱实现艾纳香素及其结构类似物的分离与制备；本专利技术以艾纳香药材或经过提取艾粉、艾纳香油的艾纳香物料残渣（艾渣）为原料，经过脱色脱脂、浸膏制备、印迹模板制备、萃取分离、制备液相纯化，得到艾纳香素单体，也可以得到二氢黄酮醇等艾纳香素结构类似物。优选地，S2所述脱色脱脂的次数为3次；S3所述回流提取的次数为3～5次。优选地，S3所述回流提取所用的提取溶剂为60～90%乙醇或者50～80%甲醇。优选地，S3所述回流提取中提取溶剂的加入量是除去有机溶剂后的艾纳香粉末的5～10倍。优选地，S4所述梯度洗脱是：使用40%～90%乙醇溶液进行洗脱，直至紫外不显色。优选地，S4所述分子印迹模板的制备方法是：称取0.1～1.0g木犀草素、芹菜素、黄芩素、芦丁或者山奈酚，再称取5倍～10倍重量的α-甲基丙烯酸、2-乙烯吡啶、N-二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯或丙烯胺功能单体，将二者混合后，用甲醇配制成0.5mM的模板分子溶液，超声15min后静置12h以上，然后再加入10倍～20倍重量的的乙二醇二甲基丙烯酸酯和10mg～100mg的氮二异丁腈，超声15min以上，通氮气15min后密封，置60℃恒温水浴锅中聚合24h～48h，得到聚合物，然后真空干燥后研磨，过80～200目的分子筛，经超声洗涤和干燥后即得。具体地，当选用木犀草素时，其木犀草素分子印迹模板的制备过程为：称取0.1～1.0g木犀草素，再称取5倍～10倍重量的α-甲基丙烯酸，将二者混合后，用甲醇配制成0.5mM的模板分子溶液，超声15min后静置12h以上，然后再加入10倍～20倍重量的的乙二醇二甲基丙烯酸酯和10mg～100mg的氮二异丁腈，超声15min以上，通氮气15min后密封，置60℃恒温水浴锅中聚合24h～48h，得到聚合物，然后真空干燥后研磨，过80～200目的分子筛，经超声洗涤和干燥后即得。具体地，当选用芹菜素时，其芹菜素分子印迹模板的制备过程为：称取0.1～1.0g芹菜素，再称取5倍～10倍重量的丙烯胺功能单体，将二者混合后，用甲醇配制成0.5mM的模板分子溶液，超声15min后静置12h以上，然后再加入10倍～20倍重量的的乙二醇二甲基丙烯酸酯和10mg～100mg的氮二异丁腈，超声15min以上，通氮气15min后密封，置60℃恒温水浴锅中聚合24h～48h，得到聚合物，然后真空干燥后研磨，过80～200目的分子筛，经超声洗涤和干燥后即得。具体地，当选用黄芩素时，其黄芩素分子印迹模板的制备过程为：称取0.1～1.0g黄芩素，再称取5倍～10倍重量的N-二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯，将二者混合后，用甲醇配制成0.5mM的模板分子溶液，超声15min后静置12h以上，然后再加入10倍～20倍重量的的乙二醇二甲基丙烯酸酯和10mg～100mg的氮二异丁腈，超声15min以上，通氮气15min后密封，置60℃恒温水浴锅中聚合24h～48h，得到聚合物，然后真空干燥后研磨，过80～200目的分子筛，经超声洗涤和干燥后即得。具体地，当选用芦丁时，其芦丁分子印迹模板的制备过程为：称取0.1～1.0g芦丁，再称取5倍～10倍重量的2-乙烯吡啶，将二者混合后，用甲醇配制成0.5mM的模板分子溶液，超声15min后静置12h以上，然后再加入10倍～20倍重量的的乙二醇二甲基丙烯酸酯和10mg～100mg的氮二异丁腈，超声15min以上，通氮气15min后密封，置60℃恒温水浴锅中聚合24h～48h，得到聚合物，然后真空干燥后研磨，过80～200目的分子筛，经超声洗涤和干燥后即得。具体地，当选用山奈酚时，其山奈酚分子印迹模板的制备过程为：称取0.1～1.0g山奈酚，再称取5倍～10倍重量的α-甲基丙烯酸，将二者混合后，用甲醇配制成0.5mM的模板分子溶液，超声15min后静置12h以上，然后再加入10倍～20倍重量的的乙二醇二甲基丙烯酸酯和10mg～100mg的氮二异丁腈，超声15min以上，通氮气15min后密封，置60℃恒温水浴锅中聚合24h～48h，得到聚合物，然后真空干燥后研磨，过80～200目的分子筛，经超声洗涤和干燥后即得。优选地，S5所述液相分离所用的洗脱体系为15～55%的乙腈水溶液。优选地，S5所述去除溶剂是将洗脱液进行减压蒸馏浓缩即得艾纳香素及其结构类似物。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法，以艾纳香药材或经过提取艾粉、艾纳香油的艾纳香物料残渣（艾渣）为原料，经过脱色脱脂、浸膏制备、印迹模板制备、萃取分离、制备液相纯化，得到艾纳香素单体，也可以得到二氢黄酮醇等艾纳香素结构类似物；利用本专利技术所述方法获得的收率高、纯度好（纯度高于98%），该专利技术利用分子印迹模板的特异吸附功能，实现了对艾纳香素的快速富集与制备，工艺简单且容易操作，适合工业化生产应用。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 将艾纳香药材或者艾纳香药材残渣自然晾干、荫干或者在30～70℃烘干后粉碎得艾纳香粉末；S2. 加入有机溶剂进行脱色脱脂；所述有机溶剂选自正戊烷、正己烷、环己烷、异戊烷；所述艾纳香粉末与有机溶剂的用量比为500g：150～500mL；S3. 除去有机溶剂，加入提取溶剂进行回流提取3～5h，提取后获得浸膏；S4. 浸膏少量乙醇溶解后，使用以木犀草素、芹菜素、黄芩素、芦丁、山奈酚形成的分子印迹模板进行吸附，再梯度洗脱，即得含艾纳香素及其结构类似物的洗脱液；S5. 将S4获得的洗脱液进行液相分离，再去除溶剂后即得艾纳香素及其结构类似物。

【技术特征摘要】
1.一种艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将艾纳香药材或者艾纳香药材残渣自然晾干、荫干或者在30～70℃烘干后粉碎得艾纳香粉末；S2.加入有机溶剂进行脱色脱脂；所述有机溶剂选自正戊烷、正己烷、环己烷、异戊烷；所述艾纳香粉末与有机溶剂的用量比为500g：150～500mL；S3.除去有机溶剂，加入提取溶剂进行回流提取3～5h，提取后获得浸膏；S4.浸膏少量乙醇溶解后，使用以木犀草素、芹菜素、黄芩素、芦丁、山奈酚形成的分子印迹模板进行吸附，再梯度洗脱，即得含艾纳香素及其结构类似物的洗脱液；S5.将S4获得的洗脱液进行液相分离，再去除溶剂后即得艾纳香素及其结构类似物。2.根据权利要求1所述的艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法，其特征在于，S3所述回流提取所用的提取溶剂为60～90%乙醇或者50～80%甲醇。3.根据权利要求1所述的艾纳香素及其结构类似物的分离提纯方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张影波，胡璇，庞玉新，王丹，于福来，官玲亮，袁媛，陈振夏，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所，
类型：发明
国别省市：海南;46