The invention discloses a preparation method of green 2,4,6 three methyl benzoyl two phenyl phosphine oxide, which comprises the following steps: a 2,4,6 three tolualdehyde and two phenyl phosphine oxide is added into a dichloromethane three bottle, stirring at room temperature, TPO in the body; B three bottles into the cold water bath cooling to 8 to 10 DEG C, and then to the three mouth bottle followed by adding vanadium catalyst and oxidant hydrogen peroxide, stirring for 0.5 hours, then three bottles under normal temperature continue stirring for 3 to 5 hours; three C mouth flask oxide aqueous solution treatment to remove unreacted thio sodium sulfate, reaction liquid, and then the reaction liquid was isolated and purified TPO products. The invention uses clean and environment-friendly H
【技术实现步骤摘要】
一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的绿色环保制备方法
本专利技术涉及一种单酰基氧化膦的合成工艺,具体涉及一种以绿色氧化体系为依托的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的绿色环保制备方法,属于有机合成
技术介绍
光固化技术是在光(紫外光或可见光)的照射下,低聚物和活性单体在引发剂作用下聚合、交联而固化的技术,因具有节能、环保、经济、高效和适用性广等优点,在涂料、油漆、印刷油墨、生物医学材料制备、3D打印等领域得到广泛应用。光源、含有不饱和键的固化基质和引发剂是实现光固化的三个主要因素,而引发剂则尤为重要,引发剂的选择与光源和固化基质类型均有直接关系。尽管光引发剂在光固化体系中仅占3%-5%,但其价格远高于其他成分,约占总成本的1/3-1/4。因此,光引发剂合成工艺的研究对光固化体系的发展具有重要意义。2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)是目前用量最大的酰基氧化膦类引发剂。TPO具有较高的光引发活性;且聚合后,TPO衍生物在材料中具有低提取性、低迁移性和低挥发性的优点;其固化后在长期的光辐射条件下,几乎不发生黄变。因此,TPO在对黄变要求严格的白色、浅色油墨和涂料中得到广泛的应用。美国专利US5679863中报道了以苯基乙氧基氯化膦与2,4,6-三甲基苯甲醛进行加成反应,然后再用过氧化叔丁醇、过氧乙酸、过氧化异丙苯等有机氧化剂进行氧化的制备工艺。该工艺存在以下缺点:1)收率低,目标产品收率仅为55%,且有机氧化剂成本高;2)部分有机氧化剂被还原后的副产物残留于体系中给产品的回收造成了一定的困难;3)氧化剂副产物造成了环境及 ...
【技术保护点】
一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的绿色环保制备方法,其特征在于包括以下步骤:a将2,4,6‑三甲基苯甲醛和二苯基膦氧加入到装有二氯甲烷的三口瓶中,常温下搅拌反应,得到TPO中间体;b步骤a反应完成后,将三口瓶放入低温水浴中冷却至8~10℃,然后向三口瓶中依次加入钒系催化剂和氧化剂过氧化氢,搅拌反应0.5小时,然后将三口瓶置于常温下继续搅拌3~5小时;其中,TPO中间体与过氧化氢的摩尔比为1:1.2,TPO中间体与钒系催化剂中钒元素的摩尔比为100:1;c步骤b反应完成后,向三口瓶中加入硫代硫酸钠水溶液处理去除未反应的氧化物,得到反应液,然后对反应液进行处理,获得TPO产品。
【技术特征摘要】
1.一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的绿色环保制备方法,其特征在于包括以下步骤:a将2,4,6-三甲基苯甲醛和二苯基膦氧加入到装有二氯甲烷的三口瓶中,常温下搅拌反应,得到TPO中间体;b步骤a反应完成后,将三口瓶放入低温水浴中冷却至8~10℃,然后向三口瓶中依次加入钒系催化剂和氧化剂过氧化氢,搅拌反应0.5小时,然后将三口瓶置于常温下继续搅拌3~5小时;其中,TPO中间体与过氧化氢的摩尔比为1:1.2,TPO中间体与钒系催化剂中钒元素的摩尔比为100:1;c步骤b反应完成后,向三口瓶中加入硫代硫酸钠水溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员:于青,赵君静,王婷婷,王忠卫,
申请(专利权)人:山东科技大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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