【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物的合成方法，特别是用于医药中间体的化合物的合成方法。
技术介绍
4-氯-2-三氟甲基苯腈具有广泛的用途，主要用作有机试剂，医药中间体，目前的合成方法国内外未见文献报道。本专利技术设计了具有工业化前景的合成方法，首先是采用先硝化，再经过还原，然后经过重氮化，溴化的方法，得到重要中间体4-氯-2-三氟甲基溴苯，最后该中间体用氰化亚铜在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下合成了目标化合物4-氯-2-三氟甲基苯腈。本专利技术技术路线的选择合理、简便，容易操作，成本低。该方·法反应定位准确，反应收率高，产品容易提纯。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发出一种可用于工业放大的4-氯-2-三氟甲基苯腈的合成方法，要求工艺简单，反应条件温和易操作，制得产品收率高，纯度高，成本低。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是包括下列步骤(I)将间氯三氟甲苯降温后，滴加硝酸与浓硫酸的混合物，过程温度不超过25°C，结束后，室温反应2. 5h。分出有机层，冷冻，粗品用石油醚或正己烷低温重结晶，得第一中间体5-氯-2-硝基三氟甲苯；(2)将第一中间体5-氯-2-硝基...
【技术保护点】
一种4?氯?2?三氟甲基苯腈的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括下列步骤：（1）将间氯三氟甲苯降温后，滴加硝酸与浓硫酸的混合物，过程温度不超过25℃，结束后，室温反应2.5h，分出有机层,冷冻,粗品用石油醚或正己烷低温重结晶，得第一中间体5?氯?2?硝基三氟甲苯；（2）将第一中间体5?氯?2?硝基三氟甲苯、兰尼镍、乙醇加入高压釜中，保持温度30?35℃，连续充氢气保持1MPa，直至不再吸氢为止，过滤，回收催化剂，减压脱溶后，得到含量为98.0%的油状物第二中间体4?氯?2?三氟甲基苯胺,直接用于下一步反应；（3）将第二中间体4?氯?2?三氟甲基苯胺用氢溴酸、溴化亚铜与亚...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宫本海，姜瑞达，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。