一种坎地沙坦酯中间体的硝基还原为氨基的方法技术

本发明专利技术公开了一种坎地沙坦酯中间体的硝基还原为氨基的方法，其主要由以下步骤组成：（1）按重量比为1:3～15:0.02～0.05的比例将坎地沙坦酯中间体、溶剂、催化剂加入高压釜中；（2）关闭高压釜，减压用氮气进行置换；（3）通入氢气，控制氢气压力，当其压力大于0MPa小于等于10MPa时关闭进气阀；（4）在20～70℃的条件下反应；（5）反应完成后，放料，进行后处理，制得成品；所述催化剂为钯/碳催化剂或氢氧化钯/碳催化剂。本发明专利技术主要克服了还原过程中的中间控制要求相对较高、操作相对困难的缺点。本发明专利技术具有操作简单、还原率高、节约成本、环保性高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种坎地沙坦酯中间体还原的方法，具体是指。
技术介绍
坎地沙坦酯，化学名为(土)2-乙氧基-1--4-基]甲基]-IH-苯并咪唑-7-甲酸-1-氧基]乙酯。其合成路线如论文《坎地沙坦酯合成路线图解》(杨池，李剑锋，李海泓，韦亚兵，中国医药工业杂志出版社，2008年03期)所述，根据文献内容可知，在坎地沙坦酯的合成中，必须要用到硝基还原为氨基的还原反应过程。而目前，该硝基还原的方式主要有三种。其一，最广泛的、也是大量文献及 国内外专利采用的方法是采用氯化亚锡还原。如专利CN96107765. 4，CN00135191. 5,CN02128079. 7，CN03129766. 8，CN200780034146. 6等专利技术，均采用二水合氯化亚锡进行还原，采用该方法还原，氯化亚锡的摩尔比需远远大于原料，反应完成后，再采用水洗的方式除去过量和反应转化后的锡离子，该大量锡盐进入水体后会给环境带来较大污染，同时也增加产品三废处理成本。其二，采用氯化亚铁还原，目前在中间体的还原中，报道极少，且由于氯化亚铁还原活性较低，效果较差。其三，是目前最常用的还原方式，即钯/碳或氢氧化钯/碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种坎地沙坦酯中间体的硝基还原为氨基的方法，其特征在于，主要由以下步骤组成：（1）按重量比为1:3～15:?0.02～0.05的比例将坎地沙坦酯中间体、溶剂、催化剂加入高压釜中；（2）关闭高压釜，减压用氮气进行置换；（3）通入氢气，控制氢气压力，当其压力大于0MPa小于等于10MPa时关闭进气阀；（4）在20～70℃的条件下反应；（5）反应完成后，放料，进行后处理，制得成品；所述催化剂为钯/碳催化剂或氢氧化钯/碳催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：葛绍勇，谯在银，雷雨，邓鹏，何海兵，陈立扬，
申请(专利权)人：峨眉山天梁星制药有限公司，
类型：发明
国别省市：