一种邻甲基苯甲酰腈的合成方法技术

一种邻甲基苯甲酰腈的合成方法，属于有机化合物的制备领域。这种邻甲基苯甲酰腈的合成方法，用邻甲基苯甲酰氯与氰化钠（或氰化钾）作为反应试剂，以氯代烷作为溶剂，加入相转移催化剂，进行氰化反应，反应后加入无机碱作催化剂，进行蒸馏解聚，将副产二聚体全部转化成目标产物，反应收率可达80～90%，纯度98.0～99.0%。该合成方法的技术路线选择合理、简便，容易操作，成功的将副产二聚物转化成主产物，大大提高了反应收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物的制备领域，涉及化合物邻甲基苯甲酰腈的合成技术。
技术介绍
邻甲基苯甲酰腈是合成多种精细化工产品的重要中间体，邻甲基苯甲酰腈的合成文献上报道有较多的方法，主要包括 I)反应方程式BrO - IAgNO3 - U U"、圖参考文献Tetra hedron Letters, 49 (34)，5070-5072 ;2008缺点此方法收率86%，但原料成本高，不易获得。2)反应方程式N N%、攀I O丨 O + ,iL.01 ___pia=■■■■■■ ^丫义CN\ U U 参考文献Synlett，(15)，2495-2497; 2006 缺点收率89%，用黄血盐作氰化试剂，以AgI-PEG400-KI作催化剂，原料成本高。3)反应方程式 I OI O丄让_PEGmisZZii2 丄 H UcfW2 U参考文献Synthetic Communications, 34 (16)，2951-2957 ;2004缺点收率86%，后处理繁琐。4)反应方程式 ,. 丫.-CHOHeZnb I \\ T + MeSi-CN -- rT"V"*NN W、Me参考文献Chemische Berichte, 119 (4)，1400-12 ; 1986 缺点氰化试剂三甲基硅氰对水敏感，遇水分解成剧毒氰化氢气体，安全性差，不利于操作。5)反应方程式权利要求1. ，其特征在于所述合成方法的操作步骤为 (1)向氮气置换后的四口烧瓶中加入邻甲基苯甲酰氯、溶剂和相转移催化剂，溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿，相转移催化剂选自四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵，溶剂与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为6 8 :1，相转移催化剂与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为O. Ol O. 05 :1 ;降温至-10 25°C，滴加与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为I. O 1.3 1的氰化钠或氰化钾水溶液，滴加时间I 3h ; (2)将反应液O 25°C保温反应3 6小时； (3)然后过滤反应液，除去生成的无机盐及过量的氰化钠或氰化钾； (4)分层，有机相减压浓缩后，加入无机碱，无机碱选自与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为O. 01 O. 05 :1的氰化钠、氰化钾或氢氧化钠，程序升温至100 160°C，边解聚边减 压蒸懼，在87 104°C /4mmHg下,收集懼份。全文摘要，属于有机化合物的制备领域。这种邻甲基苯甲酰腈的合成方法，用邻甲基苯甲酰氯与氰化钠(或氰化钾)作为反应试剂，以氯代烷作为溶剂，加入相转移催化剂，进行氰化反应，反应后加入无机碱作催化剂，进行蒸馏解聚，将副产二聚体全部转化成目标产物，反应收率可达80～90%，纯度98.0～99.0%。该合成方法的技术路线选择合理、简便，容易操作，成功的将副产二聚物转化成主产物，大大提高了反应收率。文档编号C07C255/40GK102952038SQ201210457928公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日专利技术者王俊春, 王荣良, 李 雨 申请人:大连九信生物化工科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻甲基苯甲酰腈的合成方法，其特征在于：所述合成方法的操作步骤为：（1）向氮气置换后的四口烧瓶中加入邻甲基苯甲酰氯、溶剂和相转移催化剂，溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿，相转移催化剂选自四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵，溶剂与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为6～8：1，相转移催化剂与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为0.01～0.05：1；降温至?10～25℃，滴加与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为1.0～1.3：1的氰化钠或氰化钾水溶液，滴加时间1～3h；（2）将反应液0～25℃保温反应3～6小时；（3）然后过滤反应液，除去生成的无机盐及过量的氰化钠或氰化钾；（4）分层，有机相减压浓缩后，加入无机碱，无机碱选自与邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为0.01～0.05：1的氰化钠、氰化钾或氢氧化钠，程序升温至100～160℃，边解聚边减压蒸馏，在87～104℃/4mmHg下，收集馏份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊春，王荣良，李雨，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：