一种制备3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯化合物的方法技术

本发明专利技术属于药物化学合成领域，尤其涉及一种制备3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：称量3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸、催化剂N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯置入反应容器内，缓慢滴加氯化亚砜，温度控制在30-80℃，滴加完成后继续反应3-4小时，薄层色谱跟踪至反应完全，减压蒸馏除去溶剂乙酸乙酯和过量的氯化亚砜，得到固体3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯。用乙酸乙酯代替甲苯做溶剂，降低了反应温度和浓缩水浴温度，避免了升华损失，反应过程中也不会产生副产物，收率高，产品在纯度95％以上，不用纯化就能直接进行制备罗氟司特的下一步反应。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备3?环丙基甲氧基?4?二氟甲氧基苯甲酰氯化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：A、称量3?环丙基甲氧基?4?二氟甲氧基苯甲酸、催化剂N，N?二甲基甲酰胺、乙酸乙酯置入反应容器内，乙酸乙酯的体积为3?环丙基甲氧基?4?二氟甲氧基苯甲酸质量的4?10倍；B、加热搅拌至反应温度为30?80℃，缓慢滴加氯化亚砜，温度控制在30?80℃，经过1小时滴加完成，滴加完成后继续反应3?4小时，薄层色谱跟踪反应至反应完全，氯化亚砜与3?环丙基甲氧基?4?二氟甲氧基苯甲酸的摩尔比大于等于1.5∶1；C、减压蒸馏除去溶剂乙酸乙酯和过量的氯化亚砜，控制水浴温度30?80℃，得到固体3?环丙基甲氧基?4?二氟甲氧基苯甲酰氯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘畅，闫志刚，黄牧童，宋劲燕，
申请(专利权)人：天津南开允公医药科技有限公司，南开允公药业有限公司，西藏林芝百盛药业有限公司，
类型：发明
国别省市：