一种2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法技术

本发明专利技术属于有机化学中有机氯化合物领域，涉及化合物的氯化合成技术，一种2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，包括以下操作步骤：向四口烧瓶中加入间甲氧基苯胺和氰基乙酸乙酯，开启搅拌，温度控制在120～200℃，时间控制在2～8h，所述间甲氧基苯胺与氰基乙酸乙酯的摩尔比为1：1～5。将反应液降至室温，有固体析出，过滤得到Ⅱ粗品。将Ⅱ粗品经过溶剂洗涤得到Ⅱ。向夹套釜中加入溶剂和Ⅱ，开启搅拌，所述Ⅱ与溶剂质量比为1：2-6；通入氯气，温度控制在-20～20℃，时间控制在2～6h，所述氯气与Ⅱ的摩尔比为1：2～6。反应完全，氮气吹扫体系，放料过滤，水洗滤饼得到目标产品Ⅲ粗品。本发明专利技术的合成方法所用原料便宜易得，反应条件温和，收率较高，选择性好，是一种极具工业化价值的合成方法。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法
本专利技术属于有机化学中有机氯化合物领域，涉及化合物的氯化合成的技术。
技术介绍
2-氰基-N_(2，4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成文献上采用氰基乙酸和2，4- 二氯-5-甲氧基苯胺反应，1，3- 二异丙基碳二亚胺为脱水剂，四氢呋喃为溶剂下进行，收率 88% (J. Med. Chem. 2006，49，7868-7876，US2005043537A1) 上述文献报道的方法采用原料2，4- 二氯-5-甲氧基苯胺往往通过间甲氧基苯胺经氯化所得，选择性差，成本较高；所用溶剂为四氢呋喃，成本高，难回收；反应过程中定量加入1，3- 二异丙基碳二亚胺为脱水剂，反应完成后后处理难易完全除去，使得后处理较为繁琐， 整个工艺过程成本较高，难以工艺化。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术目的是提供一种经济有效简单的2-氰基-N-(2，4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法。所用原料便宜易得，酰基化反应中采用氰基乙酸乙酯为溶剂，反应完全后过滤即可得到目标产物，氰基乙酸乙酯亦可回收套用，有效的实现了成本控制，氯化反应条件温和，收率较本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?氰基?N?(2,4?二氯?5?甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于以间甲氧基苯胺经过酰基化、氯化反应制得，其化合物合成路线如下：?具体操作步骤为：（1）酰基化反应中操作步骤：（a）向装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口烧瓶中加入间甲氧基苯胺和氰基乙酸乙酯，开启搅拌，反应温度控制在120～200℃，反应时间控制在2～8h，所述间甲氧基苯胺与氰基乙酸乙酯的摩尔比为1：1～5；（b）将反应液降至室温，有固体析出，过滤得到Ⅱ粗品；（c）将Ⅱ粗品经过溶剂洗涤得到Ⅱ；（2）氯化反应中操作步骤：（a）向装有机械搅拌、温度计、导气管和尾气吸收的夹套釜中加入溶剂和Ⅱ，开启搅拌，所述Ⅱ与溶剂质量比为1：2...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王海英，秦学孔，于滨，刘传科，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：