一种肟菌酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种农药有机化合物的制备方法，一种肟菌酯的制备方法包括以下步骤：（a）向氮气置换后的装有机械搅拌、温度计的反应瓶中依次投入间三氟甲基苯乙酮肟、苄溴或苄氯、甲醇钠及溶剂并均匀搅拌，控制室温至回流温度保温反应2～24小时，得到反应液；所述间三氟甲基苯乙酮肟与苄溴或苄氯的摩尔比为1：1.0～1.2，所述间三氟甲基苯乙酮肟与甲醇钠的摩尔比为1：1.0～3.0，所述溶剂用量为每摩尔间三氟甲基苯乙酮肟500～1000ml；（b）将反应液过滤，并用溶剂淋洗滤渣，母液减压浓缩得到粗产品；（c）将粗产品经过硅胶柱层析，制备得到状态为白色固体的终产品。本发明专利技术技术路线的选择合理、简便、容易操作，尤其是溶剂的选择有效的控制了副反应的发生，使反应收率明显提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药有机化合物的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
肟菌酯类广谱杀菌剂是从天然产物Stoobilurins作为杀菌剂先导化合物成功地开发的一类新的含氟杀菌剂。具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性、耐雨水冲刷、持效期长等特性。对1，4-脱甲基化酶抑制剂，苯甲酰胺类，二羧胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效，与目前已有杀菌剂无交互抗性。对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颍枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。除对白粉病、叶斑病有特效外，对锈病、霜霉病、立枯病、苹果黑腥病有良好的活性。对作物安全，因其在土壤，水中可快速降解，故对环境安全。肟菌酯的合成文献上报道较多，路线基本相同，但所用的碱和溶剂不同， 反应方程式如下XWOOCH3I"I COOCH30T + Qa-"(JE+ X=Br. Cl) I)文献CN101941921采用的溶剂是二甲亚砜、环丁砜；采用的碱是碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺等。由于采用高沸点溶剂，其后处理方法是将反应液倒入水中，因而溶剂很难回收，成本较高。2)文献 CN2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肟菌酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）、向氮气置换后的装有机械搅拌、温度计的反应瓶中依次投入间三氟甲基苯乙酮肟、苄溴或苄氯、甲醇钠及溶剂并均匀搅拌，控制室温至回流温度保温反应2～24小时，得到反应液；所述间三氟甲基苯乙酮肟与苄溴或苄氯的摩尔比为1：1.0～1.2，所述间三氟甲基苯乙酮肟与甲醇钠的摩尔比为1：1.0～3.0，所述溶剂用量为每摩尔间三氟甲基苯乙酮肟500～1000ml；（b）、将反应液过滤，并用溶剂淋洗滤渣，母液减压浓缩得到粗产品；（c）、将粗产品经过硅胶柱层析，制备得到状态为白色固体的终产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王荣良，王俊春，李雨，谭瑞淀，董永侠，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：