一种制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法技术

本发明专利技术公开了一种由3,5-二氯-4-氟硝基苯与对氯苯乙腈缩合制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法，所用原料3,5-二氯-4-氟硝基苯来源于2,6-二氯氟苯硝化制备2,4-二氯-3-氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣。该残渣含83.5%～88.2%的3,5-二氯-4-氟硝基苯，9.0%～13.3%的2,4-二氯-3-氟硝基苯，经选择性溶剂萃取和一次或两次重结晶得到含量98%以上的3,5-二氯-4-氟硝基苯，再与对氯苯乙腈缩合得到收率98%以上的2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈。与现行制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法相比，本发明专利技术方法具有原料价廉易得、充分利用资源、条件温和、收率高、废水排放少等特点，比较适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法
本专利技术涉及一种抗球虫药中间体2，6- 二氯-α - (4-氯苯基)_4_硝基苯乙腈的制备方法。
技术介绍
地克珠利(diclazuril)是上世纪80年代由比利时杨森公司开发，1992年在欧洲首先上市的化学合成的高效抗球虫药，含量仅1/106的混合饲料即可彻底杀灭感染的球虫，是使用剂量最低的抗球虫药物之一，具有安全、低毒、无残留等特性，已在世界上大多数国家登记使用。 Cl Of=\ CNP~NH ci' 2，6- 二氯-(4-氯苯基)-4_硝基苯乙臆是合成抗球虫药地克珠利的重要中间体。有关该中间体的合成，文献上报道只有一种方法(如欧洲专利EP0170316)，即以3，4，5-三氯硝基苯为原料，与对氯苯乙腈缩合制得，反应原理如下 ClCl厂' 1Tn ,NaOHZHiOmiF …广\ f…cHJ^j...................- ClCl 该合成反应一般使用液碱在水/四氢呋喃混合溶剂中进行，同时以三乙基苄基氯化铵或四丁基溴化铵等为相转移催化剂，收率90%左右。3，4，5-三氯硝基苯由4-硝基-2，6- 二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2,6？二氯？α？(4？氯苯基)？4？硝基苯乙腈的方法，其特征在于：以3,5？二氯？4？氟硝基苯为原料，与对氯苯乙腈缩合制得2,6？二氯？α？(4？氯苯基)？4？硝基苯乙腈，所用原料3,5？二氯？4？氟硝基苯来源于2,4？二氯？3？氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣，所述残渣中3,5？二氯？4？氟硝基苯含量为83.5%~88.2%，异构体2,4？二氯？3？氟硝基苯含量9.1%~13.3%，其它杂质含量为1.2%~3.5%，所述残渣以烃类溶剂加热溶解，趁热滤除不溶物，再蒸除溶剂，以醇类溶剂重结晶，3,5？二氯？4？氟硝基苯在所述残渣中的含量达到98%以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑土才，吕延文，吾国强，
申请(专利权)人：衢州学院，
类型：发明
国别省市：