一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，以2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料，在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下，合成目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺。本发明专利技术操作步骤简单，反应条件温和，能耗低，生成成本降低，生产周期短，产品收率在95.5%以上，纯度在99%以上，满足市场对2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的质量要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，涉及一种医药化学品中间体的合成方法，具体涉及。
技术介绍
2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺是合成医药化学品匹伐他汀钙的重要中间体(E)-3-[2-环丙基-4- (4-氟-苯基)-3-喹啉基]丙烯醛的关键原料，在医药化学品合成中有重要作用，具有广阔的市场前景。目前，制备2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺是以2-对氟苯甲酰基苯甲酸为原料，先与氯化亚砜氯化，然后往氯化产物中通入氨气，加水洗涤，过滤得2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺。在上述合成方法中，其不足在于:不易控制通入氨气量，容易造成氨气的浪费，加大了生成成本；加上生成产品时氨气不易被吸收，导致产品收率低。因此选择一条经济廉价，操作简单安全的合成工艺将具有很大的经济价值。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了，解决了现有技术中生产成本高、操作不易控制、产品收率低的问题，本专利技术操作步骤简单，反应条件温和，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，收率在95.5%以上，纯度在99%以上，满足市场对2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的质量要求。本专利技术提供的一种2- 对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，以2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料，在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下，合成目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺，反应方程式如下:

【技术保护点】
一种2?对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：以2?对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料，在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下，合成目标产物2?对氟苯甲酰基苯甲酰胺，反应方程式如下：。224237dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1.一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于:以2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料，在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下，合成目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺，反应方程式如下:2.根据权利要求1所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于:具体步骤包括: (1)将2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵加入到二氯乙烷溶剂中，搅拌，再加入催化剂无水路易斯酸，加热升温至77-90°C，进行保温反应； (2)反应完成后，冷却至室温，将反应液倒入冰水中，再采用分液漏斗分液，取下层有机相，水洗、过滤、烘干； (3)将步骤(2)中烘干后的物质进行洗涤、过滤、烘干，得到白色粉末，即目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺。3.根据权利要求1或2所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述的2-对氟苯甲酰基苯甲酸:氯化铵:三氯氧磷:催化剂的摩尔比为1:1-1.5:0.2-1:1-2。4.根据权利要求3所述的一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述的2-对氟苯甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：安敬瑞，常忠臣，吴文雷，栾波，马韵升，史庆苓，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：