本发明专利技术公开了一种四氟苯甲腈的生产方法，该方法属于精细化工生产领域，使用的原料按摩尔配比为：四氟苯甲酸10-12%、甲苯48-50%、氯化亚砜10%、氨水10%、氯苯15%、正己烷5% 为原料，第一步制取四氟苯甲酰氯；第二步制取四氟苯甲酰胺；第三步制取四氟苯甲腈，该方法具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，产品的收率可达到70%、含量可以达到90%；产品四氟苯甲腈用途广泛，是合成药物的重要中间体，随着我国含氟药物研究的发展，预计今后在国内将会有较大需求量。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于精细化工生产领域，尤其涉及一种四氟苯甲腈的生产方法。
技术介绍
：四氟苯甲腈，外观为极淡的黄色或浅黄色晶体粉末，根据现有的报道，国际国内的四氟苯甲腈的合成方法有以下几条路线：1.以五氯苯甲腈通过与锌在含有硫酸的苯腈中在100℃的条件下反应4小时，然后用氟化钾氟化取代苯环上的氯原子，得到四氟苯甲腈，产品含量可达79.4%，但副产物多；2.以四氟对苯二甲腈在钯的催化氢化作用下，得到四氟苯甲腈，产品含量可达73%；3.以四氟苯甲酸为原料，使其和甲苯反应制取四氟苯甲酰氯，以四氟苯甲酰氯和甲苯、氨水反应制得四氟苯甲酰胺；以四氟苯甲酰胺和氯苯、氯化亚砜反应制取四氟苯甲腈；4.以五氟苯甲腈为原料通过水解可以得到四氟苯甲腈。以上路线1的缺陷是副产物多；路线2的缺陷是原材料价格昂贵；路线3的原料来源丰富，价格适中，生产过程中副产物少，是工业化生产可以使用的方法，其主要缺陷是仅有在实验室中小试成功的报道，尚未进行工业化批量生产；路线4具有生产工艺简单，原料来源丰富的优点，但生产没有实现增值。四氟苯甲腈用途广泛，是合成药物的重要中间体，随着我国含氟药物研究的发展，预计今后在国内将会有较大需求量。本专利技术生产四氟苯甲腈是以四氟苯甲酸为原料，先制取四氟苯甲酰氯，再制取四氟苯甲酰胺；最终制取四氟苯甲腈。其反应条件、反应温度、反应时间、反应物料的配比等都对反应收率具有影响，要精心选取。本生产方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的温度，在可能的情况下应使温度应尽量低；三、要选择反应时间，使反应更加充分以获得最高的收率。按上述工艺生产的四氟苯甲腈具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，产品的收率可达到70%、含量可以达到90%。
技术实现思路
：本专利技术主要解决的问题是提供一种四氟苯甲腈的生产方法，该方法使用的原料按摩尔配比为：四氟苯甲酸10-12%、甲苯48-50%、氯化亚砜10%、氨水10%、氯苯15%、正己烷5%。本专利技术可以通过以下技术方案来实现：一种工业化生产四氟苯甲腈的方法，其特征是由以下步骤构成：（1）将配方量的四氟苯甲酸送入化学反应釜，加入占总量为24-25%的甲苯搅拌升温至46-48℃，然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至90-95℃，反应4-4.5小时后停止搅拌，将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯。（2）将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为24-25%的甲苯，搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入配方量的氨水，搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.2-2.4小时后反应结束，将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体，得到的固体即为四氟苯甲酰胺。（3）将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中，加入配方量的氯苯，搅拌均匀后加热升温至92-96℃，此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜，搅拌反应2.7-2.9小时后反应结束，边搅拌边降温至40-45℃，加入配方量的正己烷，继续边搅拌边降温至2-8℃时有沉淀析出，经离心分离机分离出的固体即为四氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。本专利技术的进一步技术方案是：所述的四氟苯甲酸、甲苯、氯化亚砜、氨水、氯苯、正己烷均为工业级。步骤（1）（2）（3）中所述的化学反应釜为5吨级陶瓷内胆釜。步骤（1）中所述的反应温度及对应的反应时间为：反应温度为90℃时对应的反应时间为4.5小时；反应温度为92.5℃时对应的反应时间为4.25小时；反应温度为95℃时对应的反应时间为4小时。步骤（2）所述的烘干温度及对应的烘干时间为：烘干温度为60℃时对应的烘干时间为2.0小时；烘干温度为65℃时对应的烘干时间为1.75小时；烘干温度为70℃时对应的烘干时间为1.5小时。本专利技术的有益效果是：提供了一种工业化生产四氟苯甲腈的方法，该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，产品的收率可达到70%、产品含量可以达到90%；产品四氟苯甲腈用途广泛，是合成药物的重要中间体。具体实施方式实施例1将占总量为10%的四氟苯甲酸送入化学反应釜，加入占总量为25%的甲苯搅拌升温至46℃，然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至90℃，反应4.5小时后停止搅拌，将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯；将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为25%的甲苯，搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入占总量为10%的氨水，搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.2小时后反应结束，将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体，得到的固体即为四氟苯甲酰胺；将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中，加入占总量为15%的氯苯，搅拌均匀后加热升温至92℃，此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜，搅拌反应2.9小时后反应结束，边搅拌边降温至40℃，加入占总量为5%的正己烷，继续边搅拌边降温至2℃时有沉淀析出，经离心分离机分离出的固体即为四氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在60℃的温度下烘干2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。实施例2将占总量为11%的四氟苯甲酸送入化学反应釜，加入占总量为24.5%的甲苯搅拌升温至47℃，然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至92.5℃，反应4.25小时后停止搅拌，将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯；将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为24.5%的甲苯，搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入占总量为10%的氨水，搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.3小时后反应结束，将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体，得到的固体即为四氟苯甲酰胺；将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中，加入占总量为15%的氯苯，搅拌均匀后加热升温至94℃，此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜，搅拌反应2.8小时后反应结束，边搅拌边降温至42.5℃，加入占总量为5%的正己烷，继续边搅拌边降温至5℃时有沉淀析出，经离心分离机分离出的固体即为四氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在65℃的温度下烘干1.75小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。实施例3将占总量为12%的四氟苯甲酸送入化学反应釜，加入占总量为24%的甲苯搅拌升温至48℃，然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至95℃，反应4小时后停止搅拌，将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯；将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为24%的甲苯，搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入占总量为10%的氨水，搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.4小时后反应结束，将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体，得到的固体即为四氟苯甲酰胺；将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中，加入占总量为15%的氯苯，搅拌均匀后加热升温至96℃，此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜，搅拌反应2.7小时后反应结束，边搅拌边降温至45℃，加入占总量为5%的正己烷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种四氟苯甲腈的生产方法，使用的原料按摩尔配比为：四氟苯甲酸10‑12%、甲苯48‑50%、氯化亚砜10%、氨水10%、氯苯15%、正己烷5%，其特征在于：（1）将配方量的四氟苯甲酸送入化学反应釜，加入占总量为24‑25%的甲苯搅拌升温至46‑48℃，然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至90‑95℃，反应4‑4.5小时后停止搅拌，将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯；（2）将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为24‑25%的甲苯，搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入配方量的氨水，搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.2‑2.4小时后反应结束，将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体，得到的固体即为四氟苯甲酰胺；（3）将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中，加入配方量的氯苯，搅拌均匀后加热升温至92‑96℃，此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜，搅拌反应2.7‑2.9小时后反应结束，边搅拌边降温至40‑45℃，加入配方量的正己烷，继续边搅拌边降温至2‑8℃时有沉淀析出，经离心分离机分离出的固体即为四氟苯甲腈，随即将其送入烘干机，在60‑70℃的温度下烘干1.5‑2.0小时后再将烘干物送入粉碎机，粉碎为粉末即得成品。...
【技术特征摘要】
1.一种四氟苯甲腈的生产方法，使用的原料按摩尔配比为：四氟苯甲酸10-12%、甲苯48-50%、氯化亚砜10%、氨水10%、氯苯15%、正己烷5%，其特征在于：
（1）将配方量的四氟苯甲酸送入化学反应釜，加入占总量为24-25%的甲苯搅拌升温至46-48℃，然后缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜并进行搅拌升温至90-95℃，反应4-4.5小时后停止搅拌，将所有液体送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏后得到的固体即为四氟苯甲酰氯；
（2）将固体四氟苯甲酰氯送回化学反应釜同时加入占总量为24-25%的甲苯，搅拌均匀后继续搅拌并缓慢的加入配方量的氨水，搅拌至有沉淀物产生后继续搅拌反应2.2-2.4小时后反应结束，将化学反应釜中含有沉淀物的反应物送入过滤机滤除液体，得到的固体即为四氟苯甲酰胺；
（3）将四氟苯甲酰胺送回化学反应釜中，加入配方量的氯苯，搅拌均匀后加热升温至92-96℃，此时缓慢的加入占总量为5%的氯化亚砜，搅拌反应2.7-2.9小时后反应结束，边搅拌边降温至40-45℃，加入配方量的正己烷，继续边搅拌边降温至2-8℃时有...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒙健，
申请(专利权)人：江苏维尤纳特精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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