一种制备高纯度2,4`-二氟二苯甲酮的方法技术

技术编号:9457310 阅读:154 留言:0更新日期:2013-12-18 19:47
本发明专利技术公开了一种制备高纯度2,4'-二氟二苯甲酮的方法,其特征在于,合成时使用一种或多种复配溶剂,如氟苯、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、硝基苯,以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料,无水三氯化铝作催化剂,反应结束后,水解脱溶,经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物;其中邻氟苯甲酰氯:氟苯为原料:无水三氯化铝的质量份数比为1﹕1-3﹕0.5-1.5。本发明专利技术合成路线简单,绿色环保,成本低廉,产率高,更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,4`-二氟二苯甲酮的方法【专利摘要】本专利技术公开了,4'-二氟二苯甲酮的方法,其特征在于,合成时使用一种或多种复配溶剂,如氟苯、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、硝基苯,以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料,无水三氯化铝作催化剂,反应结束后,水解脱溶,经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物;其中邻氟苯甲酰氯:氟苯为原料:无水三氯化铝的质量份数比为1﹕1-3﹕0.5-1.5。本专利技术合成路线简单,绿色环保,成本低廉,产率高,更适合工业化生产。【专利说明】—种制备高纯度2, 4'- 二氟二苯甲酮的方法
本专利技术属于清洁生产、化学化工
,涉及高纯度粉唑醇中间体的合成,更具体地说是一种2,4’ - 二氟二苯甲酮的制备方法。
技术介绍
由英国捷利康公司开发的粉唑醇是甾醇脱甲基化抑制剂,是植物叶片和穗的广谱杀菌剂,对谷物白粉病、云形病、叶斑病和锈病有效。目前,合成粉唑醇的方法主要有两种:一种是格式反应法,此方法格式试剂不易制备,收率低,且格式试剂与酮的反应由于位阻原因产率亦较低,该方法逐渐被淘汰;另一种是羰基还原化法,通过合成2,4’ - 二氟二苯甲酮,还原等步骤制备粉唑醇,该方法制备方法简单,收率高。因此,寻找一种绿色环保、操作简便且制得高纯度目标产物的合成路线很有必要。目前国内外主要通过傅-克酰基化反应制备2,4’- 二氟二苯甲酮,反应经典,看似简单,实际操作起来有一定的困难,由于傅-克酰基化反应的机理是按E2机理进行的,形成酰基正离子中间体,因此,氟苯的邻位取代产物2,2’ - 二氟二苯甲酮不可避免的生成,不利于产物的提纯,单个杂志含量难控制,单杂的含量> 1.1% (参考文献:孟令峰.粉唑醇的合成,杭州:浙江大学,2006.)。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题就是要克服2,4’-二氟二苯甲酮生产成本较高、纯度低,单个杂质含量难以控制的问题。使用本专利技术制备的2,4’-二氟二苯甲酮,制造成本低,产品纯度高(≥99%),单个杂质少(主要是2,2’ -二氟二苯甲酮,含量< 0.5%),对环境友好。本专利技术为解决上述技术问题,提供如下的技术方案, 一种2,4’ - 二氟二苯甲酮的制备方法,其特征在于,合成时使用一种或多种复配溶剂,以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料,无水三氯化铝作催化剂,反应结束后,水解脱溶,经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物;其中邻氟苯甲酰氯:氟苯为原料:无水三氯化铝的重量份数比为 1:1-3: 0.5-1.5。本专利技术所述的后处理过程为:1)采用蒸馏去除有机溶剂后,冷却析晶制得高纯度;2)采用蒸馏去除有机溶剂后,用重结晶的方法制得高纯度2,4’ - 二氟二苯甲酮。本专利技术所述的重结晶所用溶剂为:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或正己烷。本专利技术所述的甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物的体积比为1:1_4、1:1-4,1:1-4,1:1-4。本专利技术的合成路线如下:【权利要求】1.,4’ - 二氟二苯甲酮的方法,其特征在于,合成时使用一种或多种复配溶剂,以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料,无水三氯化铝作催化剂,反应结束后,水解脱溶,经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物;其中邻氟苯甲酰氯:氟苯为原料:无水三氯化铝的重量份数比为1: 1-3: 0.5-1.5。2.权利要求1所述的制备方法,所述的后处理过程为:1)采用蒸馏去除有机溶剂后,冷却析晶制得高纯度2,4’ - 二氟二苯甲酮;2)采用蒸馏去除有机溶剂后,用重结晶的方法制得高纯度2,4’-二氟二苯甲酮。3.权利要求2所述的制备方法,其中重结晶所用溶剂为:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或正己烷。4.权利要求2所述的制备方法,其中所述的甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇与水的混合物的体积比为1:1_4。【文档编号】C07C49/813GK103449986SQ201310447701【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日【专利技术者】朱其军, 殷剑 申请人:盐城格瑞茵化工有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种制备高纯度2,4“?二氟二苯甲酮的方法,其特征在于,合成时使用一种或多种复配溶剂,以邻氟苯甲酰氯与氟苯为原料,无水三氯化铝作催化剂,反应结束后,水解脱溶,经后处理、重结晶后得到高纯度目标产物;其中邻氟苯甲酰氯:氟苯为原料:无水三氯化铝的重量份数比为1﹕1?3﹕0.5?1.5。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱其军殷剑
申请(专利权)人:盐城格瑞茵化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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