The invention relates to a method for preparing high-purity six tungsten fluoride, which belongs to the technical field of fluorine chemical industry. The method is three nitrogen trifluoride gas into the pyrolysis reactor with catalyst in pyrolysis, then pyrolysis by fluorine and nitrogen mixed gas with tungsten powder was obtained after condensing six fluoride tungsten coarse product by distillation, distillation after the purity of up to 99.999% of the six tungsten hexafluoride. The preparation method of the invention is safe and economic, the introduction of the catalyst in the raw gas does not need additional nitrogen to ensure the safety of the reaction, the product purity is up to 6N level, the subsequent processing cost is also reduced, economic and environmental protection, industrial application value.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯六氟化钨的制备方法,属于氟化工
技术介绍
在钨的氟化物中,六氟化钨是唯一稳定存在并被工业化生产的品种,其主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料,特别是由其制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料,还能够通过混合金属的CVD工艺来制得钨和铼的复合涂层,用于X射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。此外,高纯的六氟化钨在电子行业中还主要用作半导体电极和导电浆糊等的原材料。六氟化钨在LSI中的纯度必须在99.999%以上,传统工艺多采用一般氟气和钨粉直接反应来制备六氟化钨,其后续的精馏提纯工序繁琐,杂质不易除净,很难达到高纯目的。CN101070189B公开了六氟化钨气体的制备方法,该方法是将三氟化氮与高纯氮混合后送入裂解器中进行裂解,然后进入反应器与原料钨进行反应,反应得到的六氟化钨气体由低温收集器液化收集,通过抽真空去低沸点杂质,低温收集六氟化钨气体至收集器中,升温将WF6气体压入钢瓶保存,六氟化钨气体的纯度可达到99.5%以上。该方法需要加入大量的高纯氮气,且三氟化氮的裂解也不完全,氮气的引入增大氮气在粗品中的占比,导致后续处理成本增加,不经济。ZL2012104889186公开了六氟化钨气体的制备方法,该方法是将氟化氢通入电解槽中电解制氟,净化后与钨粉反应生成粗品六氟化钨,再经一系列的后处理步骤得到六氟化钨,该方法所采用的工艺路线较长,且引入的杂质也比较多,后期提纯工艺比较繁琐。CN1281823A公开一种生产超高纯(UHP)六氟化钨的方法,该方法是先将粗六氟化钨进行蒸馏以分离出六 ...
【技术保护点】
一种高纯六氟化钨的制备方法,其特征在于:将三氟化氮气体通入装有催化剂的裂解器中进行裂解,然后将裂解得到的氟氮混合气与钨粉进行反应,冷凝后得到六氟化钨粗品,经蒸馏、精馏后得到高纯六氟化钨;所述催化剂为氮化钨与金属氟化盐的混合物,两者之间的质量比为1~1:10。
【技术特征摘要】
1.一种高纯六氟化钨的制备方法,其特征在于:将三氟化氮气体通入装有催化剂的裂解器中进行裂解,然后将裂解得到的氟氮混合气与钨粉进行反应,冷凝后得到六氟化钨粗品,经蒸馏、精馏后得到高纯六氟化钨;所述催化剂为氮化钨与金属氟化盐的混合物,两者之间的质量比为1~1:10。2.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨的制备方法,其特征在于:三氟化氮气体的纯度为99.99...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋学章,周杰,潘波,李文,田玲玲,
申请(专利权)人:山东飞源科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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