高纯氟化铝的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于氟化铝生产技术领域，涉及一种高纯氟化铝的生产工艺，包括如下步骤：(1)氟化氢气体脱硅：萤石和硫酸反应，生成的氟化氢气体依次经过预净化塔和净化塔进行硫酸洗涤后冷凝；冷凝酸由粗酸槽溢流至精馏塔进行脱硅后，再进入脱气塔进行脱气；最后由精馏酸冷却器溢流至成品储罐；(2)无水氟化氢蒸发：成品酸由液下泵打至氟化氢蒸馏塔塔釜，由塔釜内的蒸发器进行蒸发，蒸发后的氟化氢气体在经过塔釜内一体式过热器直接进入流化床；(3)生成氟化铝：氟化氢气体进入流化床与氢氧化铝反应生成氟化铝。本发明专利技术由于原料采用无水氟化氢，且在制备过程中进行脱硅处理，制得的氟化铝纯度高、二氧化硅含量低、酌减量低，且工艺简单易于实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氟化铝生产
，涉及一种高纯氟化铝的生产工艺。
技术介绍
氟化铝主要是用作电解铝的助熔剂，调整电解质的性能，增强导电性，降低电解温度，有利于氧化铝的电解和降低电解过程的能源消耗。氟化铝的性能和质量直接与电解铝·生产过程中的能量消耗和污染物排放息息相关。高性能和质量优异的氟化铝产品将会使电解铝企业的用电消耗降低，含氟、硫烟气排放减少，更有利于电解铝的产品质量提高和节能减排，是电解铝行业的发展需求，也是氟化铝行业未来的发展方向。随着近几年国内外氟化铝生产线数量的快速增长，高品位原料萤石矿已濒临采空，低品位萤石矿和更低品味萤石矿是氟化铝生产行业的必然趋势，然而现有萤石矿原料不达标，逼迫企业必须改进生产工艺，才能保证产品的质量。事实上，目前常规干法工艺生产的氟化铝中SiO2含量常常超标。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯氟化铝的生产工艺，制得的氟化铝纯度高、二氧化硅含量低、酌减量低，且工艺简单易于实施。所述的高纯氟化铝生产工艺，包括如下步骤(I)氟化氢气体脱硅萤石和硫酸反应生成氟化氢气体；氟化氢气体经过预净化塔内硫酸洗涤、净化塔内硫酸洗涤，进入一级、二级冷却器；冷凝后的冷凝酸进入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精馏塔进行脱硅，然后再进入脱气塔进行脱气；最后进入精馏酸冷却器，由精馏酸冷却器溢流至成品储罐；(2)无水氟化氢蒸发来自成品储罐的成品酸由液下泵打至氟化氢蒸馏塔塔釜，由塔釜内的蒸发器进行蒸发，蒸发后的氟化氢气体再经过塔釜内一体式过热器直接进入流化床；(3)生成氟化铝来自过热器的氟化氢气体进入流化床与氢氧化铝反应生成氟化招。所述的萤石和硫酸的质量比为1: 2. 8，硫酸的浓度为98%。所述的萤石和硫酸的反应温度为515 525°C。所述的预净化塔和净化塔内硫酸为浓度98%硫酸与浓度105%硫酸的混合酸，两者混合质量比为3 I。所述的氟化氢气体与氢氧化铝的反应温度为570 590°C。本专利技术化学反应如下CaF2+H2S04 = CaS04+2HF 主要副反应CaF2中的SiO2引起的反应Si02+4HF = SiF4+2H20 (脱硅)SiF4+2HF = H2SiF6CaF2中的CaCO3引起的反应CaC03+H2S04 = CaS04+H20+C02 CaF2 中的 CaS、MgS、Fe203、Al2O3 引起的反应CaS+H2S04 = CaS04+H2S MgS+H2S04 = MgS04+H2S Fe203+3H2S04 = Fe2 (SO4) 3+3H20 A1203+3H2S04 = Al2 (SO4) 3+3H20由副反应引起的反应H2S+H2S04 = S I +SO2 +2H20S02+2H2S = 3S I +2H20 (脱气)脱硅过程由于氢氟酸和氟硅酸的沸点不同，四氟化硅由于低沸点_86°C先被蒸发，而氟化氢沸点相对较高，在达到19. 54°C时留在精馏塔中，四氟化硅由尾气带走，最后在水的喷淋下缓慢水解成氟硅酸。由上述反应可知，导气(即生产中产生的气体)中主要含有的气体成分为HF、C02、H2S 和 SO2 等。脱气过程导气中的硫化氢气体与二氧化硫气体反应生成单质硫脱掉二氧化硫气体完成脱气过程。本专利技术的工艺流程图如图1。制得的高纯氟化铝产品性能指标如下表I。表I闻纯氣化招广品性能指标表项目名称 (质量分数)/%件能指标F>63Al>33Na<0.20Si02<0.04Fe203<0.02S04"-<0.060.03烧碱量S0.5松装密度g/cm321.5本专利技术的有益效果如下本专利技术由于原料采用无水氟化氢，且在制备过程中进行脱硅处理，制得的氟化铝纯度高、二氧化硅含量低、酌减量低，且工艺简单易于实施，具体如下(I)高纯氟化铝产品纯度高，降低了吨铝的氟化铝消耗；(2)高纯氟化铝产品由于使用无水氟化氢(体积含量为99. 95%以上)，较好地避免了电解槽内的水解反应，二氧化硅含量极低，质量百分含量在O. 02 O. 04%之间，提高了电解铝的产品质量，降低了电解铝的能源消耗，减少了电解铝的硫污染排放；(3)高纯氟化铝产品烧减量(主要为结合水)低，在O. 3 O. 5%之间减少了电解铝的氟污染排放。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1一种高纯氟化铝生产工艺包括如下步骤(I)氟化氢气体脱硅萤石和硫酸反应生成氟化氢气体；氟化氢气体经过预净化塔内硫酸洗涤、净化塔内硫酸洗涤，进入一级、二级冷却器；冷凝后的冷凝酸进入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精馏塔进行脱硅，然后再进入脱气塔进行脱气；最后进入精馏酸冷却器，由精馏酸冷却器溢流至成品储罐；(2)无水氟化氢蒸发来自成品储罐的成品酸由液下泵打至氟化氢蒸馏塔塔釜，由塔釜内的蒸发器进行蒸发，蒸发后的氟化氢气体再经过塔釜内一体式过热器直接进入流化床；(3)生成氟化铝来自过热器的氟化氢气体进入流化床与氢氧化铝反应生成氟化招。所述的萤石和硫酸的质量比为1: 2. 8，硫酸的浓度为98%。所述的萤石和硫酸的反应温度为515°C。所述的预净化塔和净化塔内硫酸为浓度98%硫酸与浓度105%硫酸的混合酸，两者混合质量比为3 I。所述的氟化氢气体与氢氧化铝的反应温度为570°C。制得的高纯氟化铝产品性能指标如表2。表2实施例1制得的闻纯氣化招广品性能指标表权利要求1.一种高纯氟化铝的生产工艺，其特征在于包括如下步骤 (1)氟化氢气体脱硅萤石和硫酸反应生成氟化氢气体；氟化氢气体经过预净化塔内硫酸洗涤、净化塔内硫酸洗涤，进入一级、二级冷却器；冷凝后的冷凝酸进入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精馏塔进行脱硅，然后再进入脱气塔进行脱气；最后进入精馏酸冷却器，由精馏酸冷却器溢流至成品储罐； (2)无水氟化氢蒸发来自成品储罐的成品酸由液下泵打至氟化氢蒸馏塔塔釜，由塔釜内的蒸发器进行蒸发，蒸发后的氟化氢气体再经过塔釜内一体式过热器直接进入流化床； (3)生成氟化铝来自过热器的氟化氢气体进入流化床与氢氧化铝反应生成氟化铝。2.根据权利要求1所述的高纯氟化铝的生产工艺，其特征在于所述的萤石和硫酸的质量比为1: 2. 8，硫酸的浓度为98%。3.根据权利要求1所述的高纯氟化铝的生产工艺，其特征在于所述的萤石和硫酸的反应温度为515 525°C。4.根据权利要求1所述的高纯氟化铝的生产工艺，其特征在于所述的预净化塔和净化塔内硫酸为浓度98%硫酸与浓度105%硫酸的混合酸，两者混合质量比为3 I。5.根据权利要求1所述的高纯氟化铝的生产工艺，其特征在于所述的氟化氢气体与氢氧化铝的反应温度为570 590°C。全文摘要本专利技术属于氟化铝生产
，涉及一种高纯氟化铝的生产工艺，包括如下步骤(1)氟化氢气体脱硅萤石和硫酸反应，生成的氟化氢气体依次经过预净化塔和净化塔进行硫酸洗涤后冷凝；冷凝酸由粗酸槽溢流至精馏塔进行脱硅后，再进入脱气塔进行脱气；最后由精馏酸冷却器溢流至成品储罐；(2)无水氟化氢蒸发成品酸由液下泵打至氟化氢蒸馏塔塔釜，由塔釜内的蒸发器进行蒸发，蒸发后的氟化氢气体在经过塔釜内一体式过热器直接进入流化床；(3)生成氟化铝氟化氢气体进入流化床与氢氧化铝反应生成氟化铝。本专利技术由于原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯氟化铝的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)氟化氢气体脱硅：萤石和硫酸反应生成氟化氢气体；氟化氢气体经过预净化塔内硫酸洗涤、净化塔内硫酸洗涤，进入一级、二级冷却器；冷凝后的冷凝酸进入粗酸槽，由粗酸槽溢流至精馏塔进行脱硅，然后再进入脱气塔进行脱气；最后进入精馏酸冷却器，由精馏酸冷却器溢流至成品储罐；(2)无水氟化氢蒸发：来自成品储罐的成品酸由液下泵打至氟化氢蒸馏塔塔釜，由塔釜内的蒸发器进行蒸发，蒸发后的氟化氢气体再经过塔釜内一体式过热器直接进入流化床；(3)生成氟化铝：来自过热器的氟化氢气体进入流化床与氢氧化铝反应生成氟化铝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王国斌，宾光年，董继强，宗可兵，李胜良，巩彩霞，刘伟，宋俚晔，李秉桐，
申请(专利权)人：山东博丰利众化工有限公司，
类型：发明
国别省市：