本发明专利技术公开了一种催化剂氧化铝的回收方法，所述方法首先在含催化剂氧化铝的原料中加入乙醇进行有机萃取，初步去除有机相杂质，然后向所得固相物料中加入氢氧化钠、乙醇和水的混合液，同碱溶液进行反应，采出固相物料，固相物料水洗两次，进一步去除杂质得到氧化铝产品。该方法处理工艺简单、成本低、处理时间短、高效环保，处理后纯度达到96%以上，满足了市场需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂的回收领域，具体涉及领域。
技术介绍
环己酮自缩合的产物2-(1-环己烯基)环己酮与2-环己亚烷基环己酮(统称为环己酮二聚体)可作为氨基甲酸酯类除草剂的溶剂，也是制备邻苯基苯酚(OPP)的关键中间体，OPP是一种重要的精细化工产品，可用于合成杀菌防腐剂、表面活性剂、印染助剂、塑料热稳定剂和新型阻燃剂，应用十分广泛，需求量大，该产品一直处于供不应求的状态，对OPP 合成中间体的研究和开发具有非常重要的意义。环己酮自缩合反应在酸碱条件下均可发生，Al2O3具备多孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，被广泛用做吸附剂和催化剂载体。由于Al2O3表面同时存在酸性中心和碱性中心，是一种良好的催化剂，且是一种高效而环境友好的固体酸催化剂材料，可以作为合成环己酮二聚体的催化剂。氧化铝的分离提纯国内外已有研究，但是，关于回收合成环己酮二聚体所需的催化剂氧化铝的分离提纯研究，目前还没有相关的报道。该专利技术提供了一种催化剂氧化铝分离技术，使得设备投资低和操作费用低，并且能够完全回收氧化铝，达到氧化铝的资源综合化利用。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提出了。·0006]，所述方法包括以下步骤a、将25 33g含催化剂氧化铝的原料与IOOml乙醇溶液加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，调节加热电压为150 200V之间，待温度恒定后反应 O. 5 I小时，反应后采出固相物料，液相物料收集待回收处理；b、将上述步骤a中的固相物料加入反应釜中，加入IOOg氢氧化钠、乙醇和水的混合液，开动搅拌，反应釜内温度恒定在85°C，加热反应O. 5 I小时后，再次采出固相物料， 固相物料水洗两次，液相物料收集待回收处理；C、将上述步骤b中的固相物料按照步骤b的方法重复处理一次，得到催化剂氧化m- ζ: 口 广口口 O优选地，所述步骤b中氢氧化钠的质量分数为5% 10%，乙醇的质量分数为20%，余量为水。 优选地，所述氢氧化钠的质量分数为8%。优选地，所述反应釜容积为250ml，所选用的精馏塔塔釜，其塔内径为24mm，填料高度为500mm，塔釜容积为1000ml。本专利技术将含催化剂氧化铝的原料进行有机萃取，初步去除有机相杂质，然后将所得物料同碱溶液进行反应，进一步去除杂质得到氧化铝产品。该方法处理工艺简单、成本低、处理时间短、高效环保，处理后纯度达到96%以上，满足了市场需求。具体实施例方式本专利技术中的氧化铝是用于合成环己酮二聚体所需的催化剂，下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的说明实施例1:步骤一将25g含催化剂氧化铝的原料与IOOml乙醇溶液加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，调节加热电压为150 200V之间，待温度恒定后反应O. 5小时，反应后采出固相物料，液相物料收集待回收处理；步骤二 将固相物料加入反应釜中，加入IOOg氢氧化钠、乙醇和水的混合液，其 中，氢氧化钠的质量分数为5%，开动搅拌，反应釜内温度恒定在85°C，加热反应O. 5小时后，再次采出固相物料,固相物料水洗两次,液相物料收集待回收处理；步骤三将固相物料按照步骤二的方法重复处理一次，得到催化剂氧化铝产品。取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 3%。实施例2:与实施例1不同的是在步骤一中加入的催化剂氧化铝原料为28g，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 2%。实施例3:与实施例1不同的是在步骤一中加入的催化剂氧化铝原料为33g，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 1%。实施例4 与实施例1不同的是步骤一中的反应时间为lh，步骤二中的反应时间为O. 5h，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 4%。实施例5 与实施例1不同的是步骤一中的反应时间为O. 5h，步骤二中的反应时间为lh，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 4%。实施例6 与实施例1不同的是步骤一中的反应时间为lh，步骤二中的反应时间为lh，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 6%。实施例7 与实施例6不同的是步骤二中氢氧化钠的质量分数为8%，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 7%。实施例8:与实施例6不同的是步骤二中氢氧化钠的质量分数为10%，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96. 7%。还需要说明的是，在本说明书的教导下，本领域技术人员对本专利技术所做出的任何等同替代方式或明显变型方式，均应在本专利技术的保护范围内。权利要求1.，其特征在于所述方法包括以下步骤a、将25 33g含催化剂氧化铝的原料与IOOml乙醇溶液加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，调节加热电压为150 200V之间，待温度恒定后反应O.5 I小时，反应后采出固相物料，液相物料收集待回收处理；b、将上述步骤a中的固相物料加入反应釜中，加入IOOg氢氧化钠、乙醇和水的混合液， 开动搅拌，反应釜内温度恒定在85 °C，加热反应O. 5 I小时后，再次采出固相物料，固相物料水洗两次，液相物料收集待回收处理；C、将上述步骤b中的固相物料按照步骤b的方法重复处理一次，得到催化剂氧化铝产品O2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤b中氢氧化钠的质量分数为5% 10%,乙醇的质量分数为20%,余量为水。3.根据权利要求2所述的，其特征在于所述氢氧化钠的质量分数为8%。4.根据权利要求1或2或3所述的，其特征在于所述反应釜容积为250ml，所选用的精馏塔塔釜，其塔内径为24mm，填料高度为500mm，塔釜容积为 IOOOml0全文摘要本专利技术公开了，所述方法首先在含催化剂氧化铝的原料中加入乙醇进行有机萃取，初步去除有机相杂质，然后向所得固相物料中加入氢氧化钠、乙醇和水的混合液，同碱溶液进行反应，采出固相物料，固相物料水洗两次，进一步去除杂质得到氧化铝产品。该方法处理工艺简单、成本低、处理时间短、高效环保，处理后纯度达到96%以上，满足了市场需求。文档编号C01F7/46GK102992369SQ201210560380公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日专利技术者高军, 宋春凤, 程君霞, 崔佳惠, 张颖, 赵丽雯, 李慧敏, 张连正 申请人:山东科技大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种催化剂氧化铝的回收方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、将25～33g含催化剂氧化铝的原料与100ml乙醇溶液加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，调节加热电压为150～200V之间，待温度恒定后反应0.5～1小时，反应后采出固相物料，液相物料收集待回收处理；b、将上述步骤a中的固相物料加入反应釜中，加入100g氢氧化钠、乙醇和水的混合液，开动搅拌，反应釜内温度恒定在85℃，加热反应0.5～1小时后，再次采出固相物料，固相物料水洗两次，液相物料收集待回收处理；c、将上述步骤b中的固相物料按照步骤b的方法重复处理一次，得到催化剂氧化铝产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高军，宋春凤，程君霞，崔佳惠，张颖，赵丽雯，李慧敏，张连正，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：
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