一种氧化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：将20～50mg氧化石墨粉和20‑40 mg氟化铝粉末加入到10～30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合体系；对所述混合体系进行震荡、洗涤、离心得到氧化石墨烯溶液；其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。本制备方法具有产率可观、制备工艺简单、所得产品性质优良等优点。

Method for preparing graphene oxide

The invention relates to a preparation method of a graphene oxide, which comprises the following steps: 20 ~ 50mg oxidation of graphite and 20 40 mg aluminum fluoride powder was added to the 10 to dispersion of a mixture of 30ml dissolved amino compounds; the mixed system of concussion, washing, centrifugal oxidation graphene solution; among them, the amine compounds including imidazole, methyl imidazole, alanine, glycine, threonine, twelve amine, hexamethylene diamine and symplectic two amine. The preparation method has the advantages of good yield, simple preparation process and good product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种氧化石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种新型炭材料，它是一种是从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，这种二维石墨晶体薄膜强度是钢材的100倍。石墨烯具有超高的机械强度、良好的导电导热性能以及独特的电学性质，因而具有广泛的应用前景。氧化石墨烯(grapheneoxide)是石墨烯的氧化物，因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。目前制备氧化石墨烯/石墨烯的方法主要有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法和化学气相沉积法。利用机械剥离法和外延生长法制备氧化石墨烯的量较低，且厚度不均匀；氧化还原法主要分为氧化热还原和氧化化学还原，氧化热还原法制备氧化石墨烯往往要求较高的温度，耗能比较大，而化学还原法制备氧化石墨烯往往采用肼等化学试剂，这些试剂具有一定毒性，对人体和环境具有危害；用化学气相沉积法制备氧化石墨烯，对生产设备要求较高。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种产率可观、制备条件要求不高、制备工艺简单、所得产品性质优良的氧化石墨烯生产工艺。本专利技术针对上述技术问题而提出的技术方案为：一种氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将20～50mg氧化石墨粉和20～40mg氟化铝粉末加入到10～30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合体系；对所述混合体系进行震荡、洗涤、离心得到氧化石墨烯溶液；其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。所述的氧化石墨为采用Hummers法或Staudenmaier法对鳞片石墨或高定向热解石墨进行氧化插层得到的氧化石墨。进一步的，所述分散液的制备步骤如下：（1）将异丙醇和N，N-二甲基甲酰胺进行混合，其配比浓度为：异丙醇：N，N-二甲基甲酰胺为5：1；（2）取步骤（1）的溶液50ml，加入2g具有电活性的苯胺低聚物，所述苯胺低聚物的相对分子量为600-2000；所述苯胺低聚物包括苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体、苯胺六聚体中的任意一种或两种以上的组合；（3）使用弱碱或/和弱酸PH值调节剂调节步骤（2）中配好的溶液的pH值，使其PH在11～12之间；（4）将步骤（3）得到的溶液进行超声至少30min，即可得到分散液。进一步的，所述步骤（3）中弱碱或/和弱酸PH值调节剂为氨水、醋酸和四甲基氢氧化铵中的一种或多种。进一步的，所述氧化石墨烯在所述分散液中，于80～95℃条件下，进行震荡。进一步的，所述震荡时间至少为24h。进一步的，所述离心转速500～8000rpm，离心10～30min；离心完成后，分离得到上清液即为氧化石墨烯分散液。进一步的，所述混合体系的震荡采用超声波震荡。进一步的，所述的超声震荡过程的方法为：功率100W，超声震荡4h后，停止，12h后，再超声震荡4h，然后停止12h，如此循环至超声震荡时间加和为24h。本专利技术提供的氧化石墨烯制备方法通过将氧化石墨与氟化铝混合，加热后，氟化铝分子在较低的反应温度下就可插入到氧化石墨层间制得氟化铝插层物再通过小分子有机物部分取代层间氟化铝分子，在加热下使有机物分解，进而让氧化石墨膨胀剥离，从而制得氧化石墨烯；并且在分散液中添加了的苯胺低聚物能够与氧化石墨烯形成π-π复合物，即可大幅提升氧化石墨烯于分散介质中的分散度、分散稳定性及再分散性能，还无损于氧化石墨烯的独特物理、化学性能，且操作简单，利于规模化实施。本专利技术提供的制备方法具有如下优点：（1）操作过程简单、易控，后处理简单，氧化石墨烯悬浮液，分散剥离性良好、粒径均匀、能够稳定存在、且氧化石墨烯的性能未受影响；（2）对环境和人的危害性小；（3）适宜规模化制备；（4）便于存储和运输，稳定存放时间为室温条件下三个月以上；（5）通过将该分散液与氧化石墨烯在分散介质中简单混合，即可大幅提升氧化石墨烯于分散介质中的分散度、分散稳定性及再分散性能，还无损于氧化石墨烯的独特物理、化学性能，且操作简单，利于规模化实施。具体实施方式实施例1一种氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将20mg氧化石墨粉和20mg氟化铝粉末加入到20ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合体系；于85℃条件下，对混合体系进行超声震荡24h，洗涤后、离心转速为500rpm，离心25min；离心完成后，分离得到上清液即为氧化石墨烯分散液；超声震荡过程的方法为：功率100W，超声震荡4h后，停止，12h后，再超声震荡4h，然后停止12h，如此循环至超声震荡时间加和为24h。其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。制得的氧化石墨烯的厚度为1.05nm。分散液的制备步骤如下：（1）将异丙醇和N，N-二甲基甲酰胺进行混合，其配比浓度为：异丙醇：N，N-二甲基甲酰胺为5：1；（2）取步骤（1）的溶液50ml，加入2g具有电活性的相对分子量为600-2000的苯胺低聚物，所述苯胺低聚物包括苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体、苯胺六聚体中的任意一种或两种以上的组合；（3）使用弱碱或/和弱酸PH值调节剂调节步骤（2）中配好的溶液的pH值，使其PH在11，弱碱或/和弱酸PH值调节剂为氨水、醋酸和四甲基氢氧化铵中的一种或多种；（4）将步骤（3）得到的溶液进行超声30min，即可得到分散液。实施例2将30mg氧化石墨粉和40mg氟化铝粉末加入到30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合体系；于95℃条件下，对混合体系进行超声震荡24h，洗涤后、设定离心转速为5000rpm，离心10min；离心完成后，分离得到上清液即为氧化石墨烯分散液；超声震荡过程的方法为：功率100W，超声震荡4h后，停止，12h后，再超声震荡4h，然后停止12h，如此循环至超声震荡时间加和为24h。其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。制得的氧化石墨烯的厚度为1.12nm。分散液的制备步骤如下：（1）将异丙醇和N，N-二甲基甲酰胺进行混合，其配比浓度为：异丙醇：N，N-二甲基甲酰胺为5：1；（2）取步骤（1）的溶液50ml，加入2g具有电活性的相对分子量为600-2000的苯胺低聚物，所述苯胺低聚物包括苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体、苯胺六聚体中的任意一种或两种以上的组合；（3）使用弱碱或/和弱酸PH值调节剂调节步骤（2）中配好的溶液的pH值，使其PH为11，弱碱或/和弱酸PH值调节剂为氨水、醋酸和四甲基氢氧化铵中的一种或多种；（4）将步骤（3）得到的溶液进行超声40min，即可得到分散液。实施例3将50mg氧化石墨粉和30mg氟化铝粉末加入到10ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合体系；于80℃条件下，对混合体系进行超声震荡24h，洗涤后、设定离心转速为8000rpm，离心30min；离心完成后，分离得到上清液即为氧化石墨烯分散液；超声震荡过程的方法为：功率100W，超声震荡4h后，停止，12h后，再超声震荡4h，然后停止12h，如此循环至超声震荡时间加和为24h。其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。制得的氧化石墨烯的厚度为0.85nm。分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将20～50mg氧化石墨粉和20～40mg氟化铝粉末加入到10～30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合体系；对所述混合体系进行震荡、洗涤、离心得到氧化石墨烯溶液；其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将20～50mg氧化石墨粉和20～40mg氟化铝粉末加入到10～30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合体系；对所述混合体系进行震荡、洗涤、离心得到氧化石墨烯溶液；其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、苏氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散液的制备步骤如下：（1）将异丙醇和N，N-二甲基甲酰胺进行混合，其配比浓度为：异丙醇：N，N-二甲基甲酰胺为5：1；（2）取步骤（1）的溶液50ml，加入2g具有电活性的苯胺低聚物，所述苯胺低聚物的相对分子量为600-2000；所述苯胺低聚物包括苯胺三聚体、苯胺四聚体、苯胺五聚体、苯胺六聚体中的任意一种或两种以上的组合；（3）使用弱碱或/和弱酸PH值调节剂调节步骤（2）中配好的溶液的pH值，使其PH在11～12之间；（4）将步骤（3）得到的溶液进行超声至...

【专利技术属性】
技术研发人员：华巧波，
申请(专利权)人：丽水市知科科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33