真空蒸镀法制备还原氧化石墨烯薄膜制造技术

本发明专利技术公开了一种新颖的还原氧化石墨烯薄膜的制备工艺，其特征在于采用氧化石墨烯溶液通过棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过真空蒸镀铝膜的方法还原得到还原氧化石墨烯薄膜。主要步骤如下：(1)通过改进的Hummers法将鳞片石墨制备得到氧化石墨烯溶液；(2)用棒涂法将氧化石墨烯溶液涂覆到PET基底上制备得到氧化石墨烯薄膜；(3)采用真空蒸镀工艺在氧化石墨烯薄膜上蒸镀一定厚度的铝膜；(4)将样品放入盐酸溶液中浸泡后再用稀盐酸和去离子水冲洗后烘干即得到还原氧化石墨烯薄膜。该方法可以低成本、高效、环保地制备大面积还原氧化石墨烯薄膜。

Preparation of reduced graphene oxide thin films by vacuum evaporation

The invention discloses a process for preparing a reduction of graphene oxide film novel, characterized by good coating preparation of graphene oxide films using graphene oxide solution, reduction of graphene oxide film by the method of vacuum evaporated film of aluminium reduction. The main steps are as follows: (1) through the improved Hummers method will flake graphite was prepared by graphene oxide solution; (2) using a stick coating method of graphene oxide solution is applied to the PET substrate prepared by graphene oxide films; (3) by vacuum evaporation process of evaporation of aluminum coating thickness in graphene oxide films; (4) a sample is placed after soaking in hydrochloric acid solution with dilute hydrochloric acid and deionized water after washing and drying to obtain the reduced graphene oxide film. The method can be used to prepare large-area graphene oxide films with low cost, high efficiency and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纳米材料的合成制备
，涉及一种新颖的还原氧化石墨烯薄膜的制备工艺。
技术介绍
石墨烯是一种新型的二维纳米晶体材料，具有优异的电学性能、力学性能、热学性能以及光学性能。这些优异的性能使得石墨烯可以在透明导电薄膜、柔性电子器件、场发射、晶体管、储氢、超级电容器和传感器等方面具有着广阔的应用前景。然而如何经济有效的获得大尺寸石墨烯薄膜是一个突出问题。近些年来，氧化石墨烯被认为是得到石墨烯薄膜最重要的前驱体，当前制备氧化石墨烯的方法普遍采用Hummers法或改进的Hummers法。此法简单、易操作、成本低廉，氧化石墨烯溶液很容易在任意基底上形成薄膜，目前制备氧化石墨烯膜的方法有喷涂法，旋涂法，棒涂法和自组装法的方法，其中，棒涂法已被证实可以制备大面积的还原氧化石墨烯薄膜。由于氧化石墨烯是绝缘的，因此还原是制备导电石墨烯薄膜最主要的过程。还原方法包括热还原和化学还原，热还原对基底的要求比较高，不利于柔性薄膜的制备，化学还原的还原剂一般都是强还原剂，有毒性且容易破坏氧化石墨烯薄膜的表面形貌，所以需要寻求一种低成本，快速且无破坏性的还原方法。铝在酸性介质下通过电子转移可以将氧化石墨烯薄膜还原，所以采取一种真空蒸镀铝膜的方法还原氧化石墨烯薄膜，从而可以快速地、无破坏性地得到具有大面积的透明导电的还原氧化石墨烯薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新颖的还原氧化石墨烯薄膜的制备方法。本专利技术的技术方案如下：首先通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯溶液；然后用棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过真空蒸镀铝的方法蒸镀一定厚度的铝膜。最后将样品放入盐酸溶液中浸泡，稀盐酸和去离子水冲洗后烘干后即得到还原氧化石墨烯薄膜。本专利技术的主要创新点如下：采用棒涂法可以制备大面积的氧化石墨烯薄膜，再通过真空蒸镀铝膜的方法并在盐酸溶液中还原氧化石墨烯制备得到还原氧化石墨烯薄膜，对石墨烯膜表面没有破坏性，薄膜表面平整，粗糙度低。本专利技术提供了一种新颖、快速、环保、低成本的方法来制备还原氧化石墨烯薄膜。本专利技术方法中制备氧化石墨烯薄膜的方法如下：以鳞片石墨为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，配制氧化石墨烯溶液，棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过控制棒的直径和溶液浓度，可以得到不同厚度的氧化石墨烯薄膜。本专利技术方法中氧化石墨烯薄膜的还原过程如下：在氧化石墨烯薄膜表面真空蒸镀厚度为1-50nm的铝膜，放入1-12M的盐酸溶液中浸泡，用稀盐酸和去离子水冲洗后烘干，即可得到还原氧化石墨烯薄膜。本专利技术在制备还原氧化石墨烯薄膜时发现，当制备氧化石墨烯薄膜时，当真空蒸镀的铝膜厚度与氧化石墨烯厚度的比小于1.5倍时，氧化石墨烯薄膜还原的不够彻底；当铝膜厚度增加时，氧化石墨烯完全被还原，最终还原后得到的还原氧化石墨烯薄膜的导电性能更好；当盐酸浓度为10M时，最终还原后得到的还原氧化石墨烯薄膜的导电性能更好。本专利技术所用的试剂和材料：鳞片石墨、PET薄膜、真空蒸镀装置、铝粒、浓盐酸均为分析纯。附图说明图1为还原氧化石墨烯薄膜的制备工艺示意图。图2为还原氧化石墨烯薄膜面电阻和透光率之间的关系。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术作详细说明。以32目鳞片石墨粉为原料，采用改进Hummers法制备得到氧化石墨烯溶液。配置不同浓度的氧化石墨烯溶液，通过棒涂得到厚度为10nm的氧化石墨烯薄膜，于真空蒸镀箱中蒸镀厚度为15nm的铝膜，在10M的盐酸溶液中浸泡5min，再用稀盐酸和去离子水冲洗后数次后烘干，即可得到还原氧化石墨烯薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新颖的还原氧化石墨烯薄膜的制备工艺，其特征在于采用氧化石墨烯溶液通过棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过真空蒸镀铝膜的方法还原得到还原氧化石墨烯薄膜，并且大面积、低成本、高效、环保。制备步骤如下：以石墨作原料通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，通过棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过真空蒸镀铝，在氧化石墨烯薄膜表面蒸镀不同厚度的铝膜，在盐酸溶液中进行还原，再用稀盐酸和去离子水冲洗后烘干得到还原氧化石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种新颖的还原氧化石墨烯薄膜的制备工艺，其特征在于采用氧化石墨烯溶液通过棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过真空蒸镀铝膜的方法还原得到还原氧化石墨烯薄膜，并且大面积、低成本、高效、环保。制备步骤如下：以石墨作原料通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，通过棒涂法制备氧化石墨烯薄膜，通过真空蒸镀铝，在氧化石墨烯薄膜表面蒸镀不同厚度的铝膜，在盐酸溶液中进行还原，再用稀盐酸和去离子水冲洗后烘干得到还原氧化石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于得到的氧化石墨烯片径尺寸集中在10-20μm范围内。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧化石...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿宏章，王洁，达世勋，贾松霖，许春霞，石培培，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12