一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的方法，它用预净化酸与含氟和含硼原料经合成反应制得浸出料，浸出料经过滤得到浸出液，此浸出液再与含钾原料合成反应，再经过滤、干燥得到氟硼酸钾产品；它采用预净化酸与含氟和含硼原料经合成反应制得浸出液，浸出液与含钾原料合成反应制得氟硼酸钾产品的技术方案，它既克服了干法氟化铝生产过程中因必须返回预净化酸作再生原料杂质较高而导生产成本增高和产品中因含ＳｉＯ２致产品质量的稳定性降低的缺陷，又解决了预净化酸不便排放的难题，而且还为预净化酸的再生利用开辟了新的生产途径；它适合无机氟化物的制备，特别适合利用干法氟化铝生产过程中的预净化酸制备无机氟化物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氟硼酸钾的制备方法，尤其涉及一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的方法。
技术介绍
干法氟化铝是电解铝工业的重要原料，生产过程是将H2S04与CaF2加热反应后产 生的HF气体经H2S04洗涤净化后与Al (OH) 3在流化床中反应生成A1F3，在HF气体洗涤净化 过程中，产生了一定量的废酸梂f换幔獠糠衷f换岬闹饕煞治括2S(VHF和H20。现有的 处理方式是将多余的预净化酸返回并加入该产品的生产系统中进行重复使用，由于预净化 酸中含有较多的40，为满足工艺需要，必须加入较多的发烟硫酸，才能平衡水分；这样就大 大增加了发烟硫酸的消耗量，而发烟硫酸的价格远高于硫酸，结果是增加了氟化铝的生产 成本。同时预净化酸加入反应系统后，又会对反应炉的正常操作带来不利于产品质量稳定 性能的影响；所以开发一种能解决预净化酸再利用且无污染物排放已成为人们迫切研究的 目标。
技术实现思路
针对上述情况，本专利技术的目的是要提供一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的方法，它既能克服干法氟化铝生产过程中因必须返回预净化酸作再生原料造成该产品的生产成本增高和产品中因含Si02杂质较高而导致产品质量的稳定性降低的缺陷，又能解决预净化酸不便排放的难题，而且还能将预净化酸作再生资源用于制备氟硼酸钾。 为实现上述目的， ，它用预净化酸与含氟和含硼原料经合成反应制得浸出液，此浸出液再与含钾原料合成反应制得氟硼酸钾，其操作步骤是 1、选取含氟和含硼原料，备用； 11、在反应器中加入预净化酸和水，加热至20 0°C ;ni、在搅拌下向上述反应器中加入含氟和含硼原料，加料时间为35 0分钟，加料完毕在60 O(TC下搅拌反应90 80分钟，得到浸出料； IV、上述浸出料经真空过滤，得到浸出液； V、将上述浸出液与含钾原料合成反应，加料时间为35 0分钟，反应温度30 0°C ，反应时间6020分钟，得到氟硼酸钾悬浮液拂辖 VI、将上述氟硼酸钾料浆经真空过滤，再将滤饼经烘箱干燥，得到氟硼酸钾产品。 为实现上述目的，进一步的措施是 含氟原料为Ca&。 含硼原料为硼酸、硼砂和硼矿中的一种。 预净化酸为干法氟化铝生产过程中净化氟化氢气体所产生的副产品。 含钾原料为KC1、 K2S04、 KN03、 KOH和K2C03中的一种。3 预净化酸与水的体积比为l : 0. 5 。 合成反应中的各原料元素的摩尔比为B : F : K=l : (3.5 .5) : (0.8 .4)。 本专利技术采用预净化酸与含氟和含硼原料经合成反应制得浸出料，此浸出料经过滤得到浸出液，浸出液与含钾原料合成反应，再经过滤、干燥得到氟硼酸钾产品的技术方案， 它既克服了干法氟化铝生产过程中因必须返回预净化酸作再生原料造成该产品的生产成本增高和产品中因含Si02杂质较高而导致产品质量的稳定性降低的缺陷，又解决了预净化酸不便排放的难题，而且还为预净化酸的再生利用开辟了新的生产途径。 本专利技术相比现有技术所产生的有益效果 1、减少了干法氟化铝生产过程中价格很高的发烟硫酸的消耗，降低了产品生产成本。 n、消除了预净化酸加入反应系统中对反应炉产生的sio2高杂质含量的不利影响，有效提高了产品质量的稳定性。 ni、本专利技术产品的制备工艺简单，容易操作，不需投入新的设备，产品的生产成本低，产品的质量稳定、可靠，便于普及推广。 IV、为使预净化酸中的有效成分资源得到充分利用开辟了新的生产途径，实现了环境保护和新产品开发的同步双赢，经济效益和社会效益明显，具有广阔的商业前景。 本专利技术适合无机氟化物的制备，特别适合利用干法氟化铝生产过程中的预净化酸制备无机氟化物。 下面结合附图和具体实例对本专利技术作进一步详细说明。附图说明 图1为本专利技术一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的流程图。 图2为本专利技术实施例1-3制得的氟硼酸钾产品的品质参考图(％ )。具体实施方式 实施例1 1、选取CaF2， H3B03，备用； 11、在3L的反应器中加入预净化酸400mL，加水700mL，加热至70°C ; ni、在搅拌下向上述反应器中加入CaF2 310g， H3B03 190g，加料时间60分钟，加料完毕在6(TC下搅拌反应90分钟，得到浸出料； IV、将上述浸出料真空过滤，得到浸出液； V、将上述浸出液加入4L反应器中，再在搅拌下加入280gKCl，加料时间为60分钟，加料完毕保持温度在3(TC下搅拌反应60分钟，得到氟硼酸钾悬浮液_料浆； VI、将上述氟硼酸钾料浆经真空过滤，过滤后的滤饼放入烘箱中干燥，得到氟硼酸钾产品。 实施例2 1、选取CaF2， Na2B40710H20，备用； 11、在3L的反应器中加入预净化酸300mL，加水150mL，加热至20°C ; ni、在搅拌下向上述反应器中加入CaF2 190g， Na2B40710H20 290g，加料时间35分4钟，加料完毕在8(TC搅拌反应150分钟，得到浸出料； IV、将上述浸出料真空过滤，得到浸出液； V、将上述浸出液加入4L反应器中，再在搅拌下加入285gK2S04，加料时间为35分钟，加料完毕保持温度在55t:下搅拌反应90分钟，得到氟硼酸钾悬浮液_料浆； VI、将上述氟硼酸钾料浆经真空过滤，过滤后的滤饼放入烘箱中干燥，得到氟硼酸钾产品。 实施例3 I 、选取CaF2 ，含B203 30 %的硼镁矿，备用； 11、在3L的反应器中加入预净化酸490mL，加水1470mL，加热至50°C ; 111、在搅拌下向上述反应器中加入含8203 30X的硼镁矿360g，CaF2 305g，加料时间45分钟，加料完毕在IO(TC搅拌反应180分钟，得到浸出料； IV、将上述浸出料真空过滤，得到浸出液； V、将上述浸出液加入4L反应器中，再在搅拌下加入285gKCl，加料时间为45分钟，加料完毕保持温度在8(TC下搅拌反应120分钟，得到氟硼酸钾悬浮液_料浆； VI、将上述氟硼酸钾料浆经真空过滤，过滤后的滤饼放入烘箱中干燥，得到氟硼酸钾产品。 上述实施例中所用的含氟原料为CaF2 ;所用的含硼原料为硼酸或硼砂或硼矿；其预净化酸为干法氟化铝生产过程中净化氟化氢气体所产生的副产品；预净化酸与水的体积比为1 : 0. 5 ;所用的钾盐为KC1或K2S04或KN03或KOH或K2C03 ;合成反应原料各元素的摩尔比为B : f : k = i : (3.5 . 5) : (o. 8 . 4)。 以上仅仅是本专利技术的较佳实施例，根据本专利技术的上述构思，本领域的熟练人员还可对此作出各种修改和变换，如预净化酸与含氟、含硼原料的变换和修改等等；然而，这种变换和修改均属于本专利技术的实质。权利要求，其特征在于它用预净化酸与含氟和含硼原料经合成反应制得浸出液，此浸出液再与含钾原料合成反应制得氟硼酸钾，其操作步骤是I、选取含氟和含硼原料，备用；II、在反应器中加入预净化酸和水，加热至20？0℃；III、在搅拌下向上述反应器中加入含氟和含硼原料，加料时间为35？0分钟，加料完毕在60？00℃下搅拌反应90？80分钟，得到浸出料；IV、上述浸出料经真空过滤，得到浸出液；V、将上述浸出液与含钾原料合成反应，加料时间为35？本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用干法氟化铝预净化酸制备氟硼酸钾的方法，其特征在于它用预净化酸与含氟和含硼原料经合成反应制得浸出液，此浸出液再与含钾原料合成反应制得氟硼酸钾，其操作步骤是： Ⅰ、选取含氟和含硼原料，备用； Ⅱ、在反应器中加入预净化酸和水，加热至２００℃； Ⅲ、在搅拌下向上述反应器中加入含氟和含硼原料，加料时间为３５０分钟，加料完毕在６０００℃下搅拌反应９０ ８０分钟，得到浸出料； Ⅳ、上述浸出料经真空过滤，得到浸出液； Ⅴ、将上述浸出液与含钾原料合成反应，加料时间为３５０分钟，反应温度３００℃，反应时间６０ ２０分钟，得到氟硼酸钾悬浮液柫辖 Ⅵ、将上述氟硼酸钾料浆经真空过滤，再将滤饼经烘箱干燥，得到氟硼酸钾产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭颂生，刘东晓，廖志辉，陈凌云，何倩倩，李飞跃，黎志坚，
申请(专利权)人：湖南有色湘乡氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。