一种冰晶石的制备方法技术

一种冰晶石的制备方法，它使用氢氟酸，氢氧化铝和烧碱为原料，先用氢氟酸与氢氧化铝反应得氟铝酸溶液，再用氟铝酸溶液与烧碱溶液反应得冰晶石料浆，再经过滤，干燥，制得冰晶石产品；它采用烧碱溶液、氢氧化铝和氢氟酸为原料，在控温和搅拌下将氢氧化铝加入氢氟酸中得氟铝酸溶液，再于搅拌下将烧碱溶液与氟铝酸溶液加入反应器中，反应后得冰晶石料浆，经过滤、干燥得冰晶石产品的方案；它克服了传统冰晶石生产工艺因使用纯碱为原料，须有大量反应气体排放，严重污染环境，且操作人员容易受伤害以及主要原料氟硅酸钠来源单一，生产成本不稳定，不便推广应用的缺陷；它适合无机氟化物的制备，特别适合使用氢氟铝、氢氧化铝和烧碱为原料制备冰晶石。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其涉及使用以氢氟酸、氢氧化铝和烧碱为 原料制备冰晶石的方法。
技术介绍
现有冰晶石(Na3AlF6)的生产是以氢氟酸、氢氧化铝、纯碱为原料，按下述反应制取 冰晶石6HF+A1 (0H) 3 — H3A1F6+3H20 2H3AlF6+3Na2C03 — 2Na3AlF6+3C02+3H20上述冰晶石的生产工艺为传统的冰晶石生产工艺，它主要使用纯碱为原料，生产过程 中要排放大量气体，反应十分剧烈，物料易从反应槽中冒出，而生产过程中的物料始终处于 高温和强腐蚀性状态，物料冒出容易伤害操作人员，而且对环境的污染较严重；另外，US:3656894和CN1225897A中披露了一种冰晶石的生产工艺，该工艺利用磷肥工 业的副产品氟硅酸钠为原料，经分解得到含氟溶液，再与铝酸钠反应制得冰晶石 Na2SiF6+NH40H — 2NaF+4NH4F+Si02+2H20 2NaF+NH4F+NaA102 — Na3AlF6+NH3+H20此种工艺虽然免避了因生产过程中使用纯碱而大量排放C02的缺点，但它使用的主要 原料氟硅酸钠来源单一，价格波动很大，当氟硅酸钠价格过高时，无疑会增加大量的成本投 入，不利于冰晶石的生产，对经济效益的影响较大。
技术实现思路
针对上述情况，本专利技术的目的是提供，它既有充足的原料 供应又操作安全，无环境污染，而且工艺简单、可靠，取材方便、成本低廉，便于普及推广。为实现上述目的，，它使用氢氟酸，氢氧化铝和烧碱为原 料，先用氢氟酸与氢氧化铝反应得氟铝酸溶液，再用氟铝酸溶液与烧碱溶液反应得冰晶石 料浆，再经过滤，干燥，制得冰晶石产品，其操作步骤如下I、氟化氢与水配成质量分数为15% 45%的氢氟酸溶液，备用；II、烧碱(NaOH)与水配成质量分数为20% 40%的烧碱溶液，备用；III、于反应器中加入步骤I的氢氟酸溶液，加热至50 80°C，在搅拌下缓慢加入氢氧 化铝，加料完毕继续搅拌8 12分钟，得到氟铝酸溶液；IV、用步骤II的烧碱溶液与步骤III的氟铝酸溶液，在50 100°C条件下，搅拌反应，得 到冰晶石料浆；V、步骤IV的冰晶石料浆经过滤、干燥后，制得冰晶石产品。为实现上述目的，其进一步的措施是步骤IV的冰晶石料浆是按摩尔比Al:F:Na=l:4. 5 6 :1. 5 3进行配料。本专利技术采用以氢氟酸、氢氧化铝和烧碱为原料，先用氢氟酸与氢氧化铝反应得氟铝酸溶液，再用氟铝酸溶液与烧碱溶液反应得冰晶石料浆，再经过滤，干燥，制得冰晶石产 品的技术方案，它克服了传统冰晶石生产工艺因使用纯碱为原料，须有大量反应气体排放， 严重污染环境，且操作人员容易受伤害以及主要原料氟硅酸钠来源单一，生产成本不稳定， 不便推广应用的缺陷。本专利技术相比现有技术所产生的有益效果I、本专利技术生产工艺极其简单、可靠，操作容易，易于实现工业化生产；II、本专利技术生产反应槽中无大量气体放出，使操作更为平稳、安全，消除了剧烈反应对 操作人员带来的安全隐患，保障了操作人员的身心健康和优良的劳动环境；III、本专利技术生产反应过程中无气体产生，消除了采用纯碱作原料造成对环境的污染，而 且操作环境好，生产过程无废水、废渣、废气排放，对环境的保护极为有益；IV、本专利技术充分利用了物源丰富的烧碱溶液、氢氧化铝、氢氟酸为原料的生产工艺，它 取材方便、成本低廉，经济效益与社会效益兼收，市场潜力大，便于普及推广。本专利技术适合无机氟化物的制备，特别适合使用氢氟铝、氢氧化铝和烧碱为原料制 备冰晶石。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。 附图说明图1为本专利技术的冰晶石产品制备流程图。图2为本专利技术的冰晶石产品的国家标准《冰晶石》(GB/T4291-2007)化学成分和 物理性能指标表。具体实施例方式本专利技术的，它以烧碱溶液、氢氧化铝和氢氟酸为原料，在常 温加热下，将氢氧化铝加入氢氟酸溶液中，加入过程中不断搅拌，待氢氧化铝溶解后得到氟 铝酸溶液，再将烧碱溶液与氟铝酸溶液加入合成反应槽中，同时对反应器中的反应物进行 加热、搅拌、加料，反应结束，得到冰晶石料浆，再经过滤、干燥得到冰晶石产品，其操作步骤 如下I、氟化氢与水配成质量分数为15% 45%的氢氟酸溶液，备用；II、烧碱(NaOH)与水配成质量分数为20% 40%的烧碱(氢氧化钠)溶液，备用；III、于反应器中加入步骤I的氢氟酸溶液，加热至50 80°C，在搅拌下缓慢加入氢氧 化铝，加料完毕继续搅拌8 12分钟，得到氟铝酸溶液；IV、按摩尔比Al:F:Na=l:4.5 6 :1. 5 3用步骤II的烧碱溶液与步骤III的氟铝酸溶 液配料，在50 100°C搅拌反应，得冰晶石料浆；V、步骤IV的冰晶石料浆经过滤、干燥后，制得冰晶石产品。下面为具体实施例。实施例1，使用纯碱、氢氧化铝和氢氟酸原料制备冰晶石的具体步骤为⑴在带搅拌工业塑料槽中，加入已配好的质量分数为30%的氢氟酸660L，升温至80°C，在搅拌下缓慢加入比重1. 4的氢氧化铝料浆0. 2m3，搅拌10分钟，待溶液变清后，得氟铝酸 溶液，备用；⑵在温度90°C下，将上述氟铝酸溶液与质量分数为40%的烧碱溶液，按摩尔比 Al:F:Na=l. 0 6. 0 :2. 5进行连续加料，边加料边搅拌，加料时间30分钟，加料完成后断续搅 拌15分钟，反应结束，得冰晶石料浆；⑶将步骤⑵所得冰晶石料浆用离心机进行分离，分离后的滤饼用回转窑进行干燥，干 燥温度为180°C，当产品含水率< 0. 2%时，停止干燥，干燥后得到符合国家标准《冰晶石》 (GB/T4291-2007)要求的冰晶石，产品回收率达到98. 9%。实施例2，使用纯碱、氢氧化铝和氢氟酸原料制备冰晶石的具体步骤为⑴在带搅拌衬铅工业塑料槽中，加入已配好的质量分数为15%的氢氟酸1320L，升温至 50°C，在搅拌下缓慢加入比重1. 4氢氧化铝料浆0. 2m3，搅拌8分钟，待溶液变清后，得氟铝 酸溶液，备用；⑵在温度60°C下，将上述氟铝酸溶液与质量分数为20%的烧碱溶液，按摩尔比 Al:F:Na=l. 0 6. 0 :3. 0进行连续加料，边加料边搅拌，加料时间30分钟，加料完成后断续搅 拌15分钟，反应结束，得冰晶石料浆；⑶将步骤⑵所得冰晶石料浆用离心机进行分离，分离后的滤饼用回转窑进行干燥，干 燥温度为220°C，当产品含水率< 0. 2%时，停止干燥，干燥后得到符合国家标准《冰晶石》 (GB/T4291-2007)要求的冰晶石，产品回收率达到98. 5%。实施例3，使用纯碱、氢氧化铝和氢氟酸原料制备冰晶石的具体步骤为⑴在带搅拌衬铅工业塑料槽中，加入已配好的质量分数为30%的氢氟酸660L，升温至 60°C，在搅拌下缓慢加入比重1. 4氢氧化铝料浆0. 24m3，搅拌12分钟，待溶液变清后，得氟 铝酸溶液，备用；⑵在温度70°C下，将上述氟铝酸溶液与质量分数为30%的烧碱溶液，按摩尔比 Al:F:Na=l. 0 5. 0 1. 5进行连续加料，边加料边搅拌，加料时间30分钟，加料完成后断续搅 拌15分钟，反应结束，得冰晶石料浆；⑶将步骤⑵所得冰晶石料浆用离心机进行分离，分离后的滤饼用回转窑进行干燥，干 燥温度为200°C，当产品含水率< 0. 2%时，停止干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冰晶石的制备方法，其特征在于它使用氢氟酸，氢氧化铝和烧碱为原料，先用氢氟酸与氢氧化铝反应得氟铝酸溶液，再用氟铝酸溶液与烧碱溶液反应得冰晶石料浆，再经过滤，干燥，制得冰晶石产品，其操作步骤如下：Ⅰ、氟化氢与水配成质量分数为１５％～４５％的氢氟酸溶液，备用；Ⅱ、烧碱（ＮａＯＨ）与水配成质量分数为２０％～４０％的烧碱溶液，备用；Ⅲ、于反应器中加入步骤Ⅰ的氢氟酸溶液，加热至５０～８０℃，在搅拌下缓慢加入氢氧化铝，加料完毕继续搅拌８～１２分钟，得到氟铝酸溶液；Ⅳ、用步骤Ⅱ的烧碱溶液与步骤Ⅲ的氟铝酸溶液，在５０～１００℃条件下，搅拌反应，得到冰晶石料浆；Ⅴ、步骤Ⅳ的冰晶石料浆经过滤、干燥后，制得冰晶石产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭颂生，李志光，廖志辉，易学军，陈建武，李飞跃，杨天兰，
申请(专利权)人：湖南有色湘乡氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]