一种六氟化钨气体的纯化装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种六氟化钨气体的纯化装置及方法，属于化工分离领域。所述装置主要由精馏釜、精馏柱和冷凝器组成；将纯度为≤99％，HF含量为1～10％的粗品WF6气体通入精馏釜中，控制精馏釜温度为30～60℃，压力为0.10～0.40MPa，冷凝器温度为20～50℃，压力为0.05～0.35MPa，使WF6液体汽化上升，液化回流，气液相的WF6在精馏柱中发生传质分离，从而达到去除N2、O2、CO、CO2、CF4、SiF4、SF6、N2O、HF杂质的目的。本发明专利技术所述方法工艺简单，成本低，采用纯度低、HF含量高的气体为原料可获得99.9999％的高纯WF6气体，且可使HF含量降低至0.5×10-6以下。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟化钨气体的纯化装置及方法
本专利技术涉及一种六氟化钨气体的纯化装置及方法，属于化工分离领域。
技术介绍
六氟化钨(WF6)是钨的氟化物中唯一稳定并被工业化生产的品种，它主要应用于电子领域。在电子工业中主要作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料。通过CVD工艺沉积的钨具有低电阻率、对电迁移的高抵抗力以及填充小通孔时优异的平整性等优点。上述应用往往需要六氟化钨纯度达到99.9999％以上、HF含量低于0.5×10-6才可以保证生产产品的稳定性和可靠性。高纯六氟化钨气体一般要经过初级六氟化钨制备、纯化精制等多个步骤才能得到。工业上主要采用三氟化氮(NF3)与钨(W)粉，或氟气(F2)与钨粉直接反应生产六氟化钨，涉及化学反应式为：2NF3+W——→WF6+N2(1)，W+3F2——→WF6(2)；原料NF3或F2中均含有N2、O2、CO、CO2、CF4、SiF4、SF6、N2O和HF杂质，所述杂质会引入到WF6气体中。目前WF6气体的纯化方法主要采用蒸馏与吸附相结合的方法。针对WF6中N2、O2、CO、CO2、CF4、SiF4、SF6以及N2O杂质的去除，一般采用普通蒸馏的方法，所述方法要求原料气纯度一般不低于99％。对于WF6气体中HF杂质的去除，主要采用氟化物吸附法，但所述吸附法很难将HF含量降低至0.5×10-6以下。另外，所述纯化方法对原料气纯度要求高，导致生产成本较高。
技术实现思路
为了克服现有的技术缺点，本专利技术的目的之一在于提供了一种六氟化钨的纯化装置，所述装置可以纯化纯度≤99％，氢氟酸(HF)体积百分数为1％～10％的粗品六氟化钨气体，获得纯度达到99.9999％的高六氟化钨气体，且氢氟酸的体积百分数可降至≤0.5×10-6，简化了生产工艺并降低了生产成本；本专利技术涉及纯度均指体积百分数。本专利技术的目的之二在于提供了一种六氟化钨的纯化方法，所述方法适用于本专利技术所述的一种六氟化钨的纯化装置。为实现本专利技术的目的，提供以下技术方案。一种六氟化钨的纯化装置，所述装置为精馏塔，主要由精馏釜、精馏柱和冷凝器组成。其中，精馏柱位于精馏釜上方，底部与精馏釜固定连通，精馏柱顶部通过管路与冷凝器顶部连接，冷凝器底部通过管路与精馏柱上部连接，粗品六氟化钨进气管与精馏釜连接，精馏柱顶部与冷凝器顶部连接的管路伸出一条支路与分析仪器连接，在冷凝器与分析仪器连接的管路上设有两条支路，一条与粗品储罐连接，另一条与精品储罐连接，粗品储罐位于精馏塔和精品储罐之间。粗品六氟化钨进气管、冷凝器底部与精馏柱上部连接的管路、冷凝器与分析仪器连接的管路、粗品储罐连接的管路以及精品储罐连接的管路上分别设有阀门；其中，冷凝器与分析仪器连接的管路上设有两个阀门，一个阀门位于与粗品储罐和精品储罐连接的两条支路之前，另一个阀门位于与粗品储罐和精品储罐连接的两条支路之后。所述精馏柱直径为30mm～120mm，优选为40mm～100mm；精馏柱高度为1500mm～5000mm，优选为2000mm～3500mm；精馏柱内填料为θ环、鲍尔环或拉西环，优选为θ环或鲍尔环；填料当量直径为2mm～12mm，优选为3mm～10mm；填料的装填高度为1200mm～4800mm，优选为2000mm～3500mm；精馏柱的理论塔板数为80～200，优选为90～150。所述装置可设有原料储罐储存粗品六氟化钨，原料储罐通过粗品六氟化钨进气管与精馏釜连接。所述原料储罐、精馏釜、精馏柱、冷凝器、粗品储罐、精品储罐、管道以及填料的材料为不锈钢、镍或蒙乃尔，优选为镍或蒙乃尔。一种六氟化钨的纯化方法，所述方法使用本专利技术所述的一种六氟化钨的纯化装置进行纯化，步骤如下：将粗品六氟化钨通入精馏塔的精馏釜中，进料完成后停止进料，关闭粗品六氟化钨进气管上的阀门；控制精馏釜温度为30℃～60℃，精馏釜压力为0.10MPa～0.40MPa，使精馏釜内的粗品六氟化钨汽化上升到达泠凝器，控制冷凝器温度为20℃～50℃且冷凝器温度比精馏釜温度低1℃～10℃，冷凝器压力为0.05MPa～0.35MPa且冷凝器压力比精馏釜压力低0.05MPa～0.15MPa，使上升的六氟化钨气体液化回流，回流量为0.1kg/min～10kg/min，气相和液相的六氟化钨在精馏柱中发生传质分离，从而达到去除N2、O2、CO、CO2、CF4、SF6、SiF4、N2O、HF等杂质的目的。纯化期间，精馏塔顶的冷凝器连续不断排出含有杂质气体组分，未达纯度要求的六氟化钨气体收集于粗品储罐中。纯化过程中，冷凝器排出的所述六氟化钨气体中的杂质含量逐渐减少，当各类杂质含量符合99.9999％纯度指标时，即得到纯度为99.9999％的六氟化钨气体时，停止向粗品储罐收集，开始收集并储存于精品储罐中；所述纯度指标见表1。表1纯度指标(单位：×10-6)杂质纯度要求N2≤0.5O2≤0.5CO≤0.5CO2≤0.5CF4≤0.5SF6≤0.5SiF4≤0.5N2O≤0.5HF≤1.0所述粗品六氟化钨气体的纯度≤99％，其中，氢氟酸的体积百分数为1％～10％。精馏塔顶冷凝器连续排出的达到或未达纯度要求的六氟化钨气体流量为0.02kg/min～0.2kg/min。优选精馏釜温度为35℃～45℃，优选精馏釜压力为0.12MPa～0.25MPa；优选冷凝器温度为25℃～35℃，优选冷凝器温度比精馏釜温度低3～8℃；优选冷凝器压力为0.07MPa～0.20MPa，优选冷凝器压力比精馏釜压力低0.08MPa～0.12MPa；优选冷凝器中六氟化钨的回流量为0.5kg/min～5kg/min。优选精馏塔顶的冷凝器连续排出达到或未达纯度要求的六氟化钨气体的流量为0.05kg/min～0.10kg/min。有益效果1.本专利技术提供了一种六氟化钨的纯化装置及方法，可以去除纯度低、高HF含量的粗品六氟化钨气体中的几乎所有杂质，可获得纯度达到99.9999％、HF体积百分数≤0.5×10-6的高纯六氟化钨；2.本专利技术提供了一种六氟化钨的纯化装置及方法，简化了生产工艺，对于HF杂质的去除，可以省去氟化物吸附法，避免了氟化物中杂质的引入，可操作性强、六氟化钨产率较高，成本较低。附图说明图1为实施例中用到的六氟化钨纯化装置。1—原料储罐，2—精馏釜，3—精馏柱，4—冷凝器，5—粗品储罐，6—精品储罐具体实施方式下面通过具体的实施例来更详细地阐述本
技术实现思路
，除本专利技术中提及的实施例外，还可以有多种实现方式，不受实施例的限制。以下实施例中：所用六氟化钨纯化装置为精馏塔，主要由精馏釜2、精馏柱3和冷凝器4组成。其中，精馏柱3位于精馏釜2上方，底部与精馏釜2固定连通，精馏柱3顶部通过管路与冷凝器4顶部连接，冷凝器4底部通过管路与精馏柱3上部连接，原料储罐1通过粗品六氟化钨进气管与精馏釜2连接，精馏柱3顶部与冷凝器4顶部连接的管路伸出一条支路与分析仪器连接，在冷凝器4与分析仪器连接的管路上设有两条支路，一条与粗品储罐5连接，另一条与精品储罐6连接，粗品储罐5位于精馏塔和精品储罐6之间。粗品六氟化钨进气管、冷凝器4底部与精馏柱3上部连接的管路、冷凝器4与分析仪器连接的管路、粗品储罐5连接的管路以及精品储罐6连接的管路上分别设有阀门；其中，冷凝器4与分析仪器连接的管路上设有两个阀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述装置主要由精馏釜(2)、精馏柱(3)和冷凝器(4)组成；精馏柱(3)位于精馏釜(2)上方，底部与精馏釜(2)固定连通，精馏柱(3)顶部通过管路与冷凝器(4)顶部连接，冷凝器(4)底部通过管路与精馏柱(3)上部连接，粗品六氟化钨进气管与精馏釜(2)连接，精馏柱(3)顶部与冷凝器(4)顶部连接的管路伸出一条支路与分析仪器连接，在冷凝器(4)与分析仪器连接的管路上设有两条支路，一条与粗品储罐(5)连接，另一条与精品储罐(6)连接，粗品储罐(5)位于精馏塔和精品储罐(6)之间；粗品六氟化钨进气管、冷凝器(4)底部与精馏柱(3)上部连接的管路、冷凝器(4)与分析仪器连接的管路、粗品储罐(5)连接的管路以及精品储罐(6)连接的管路上分别设有阀门；冷凝器(4)与分析仪器连接的管路上设有两个阀门，一个阀门位于与粗品储罐(5)和精品储罐(6)连接的两条支路之前，另一个阀门位于与粗品储罐(5)和精品储罐(6)连接的两条支路之后；所述精馏柱(3)直径为30mm～120mm，精馏柱(3)高度为1500mm～5000mm，精馏柱(3)内填料为θ环、鲍尔环或拉西环，填料当量直径为2mm～12mm，填料的装填高度为1200mm～4800mm，精馏柱(3)的理论塔板数为80～200；所述精馏釜(2)、精馏柱(3)、冷凝器(4)、粗品储罐(5)、精品储罐(6)、管道以及填料的材料为不锈钢、镍或蒙乃尔。...

【技术特征摘要】
1.一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述装置主要由精馏釜(2)、精馏柱(3)和冷凝器(4)组成；精馏柱(3)位于精馏釜(2)上方，底部与精馏釜(2)固定连通，精馏柱(3)顶部通过管路与冷凝器(4)顶部连接，冷凝器(4)底部通过管路与精馏柱(3)上部连接，粗品六氟化钨进气管与精馏釜(2)连接，精馏柱(3)顶部与冷凝器(4)顶部连接的管路伸出一条支路与分析仪器连接，在冷凝器(4)与分析仪器连接的管路上设有两条支路，一条与粗品储罐(5)连接，另一条与精品储罐(6)连接，粗品储罐(5)位于精馏塔和精品储罐(6)之间；粗品六氟化钨进气管、冷凝器(4)底部与精馏柱(3)上部连接的管路、冷凝器(4)与分析仪器连接的管路、粗品储罐(5)连接的管路以及精品储罐(6)连接的管路上分别设有阀门；冷凝器(4)与分析仪器连接的管路上设有两个阀门，一个阀门位于与粗品储罐(5)和精品储罐(6)连接的两条支路之前，另一个阀门位于与粗品储罐(5)和精品储罐(6)连接的两条支路之后；所述精馏柱(3)直径为30mm～120mm，精馏柱(3)高度为1500mm～5000mm，精馏柱(3)内填料为θ环、鲍尔环或拉西环，填料当量直径为2mm～12mm，填料的装填高度为1200mm～4800mm，精馏柱(3)的理论塔板数为80～200；所述精馏釜(2)、精馏柱(3)、冷凝器(4)、粗品储罐(5)、精品储罐(6)、管道以及填料的材料为不锈钢、镍或蒙乃尔。2.根据权利要求1所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述精馏柱(3)直径为40mm～100mm，精馏柱(3)高度为2000mm～3500mm；精馏柱(3)内填料为θ环或鲍尔环，填料当量直径为3mm～10mm，填料的装填高度为2000mm～3500mm，精馏柱(3)的理论塔板数为90～150。3.根据权利要求1所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述精馏釜(2)、精馏柱(3)、冷凝器(4)、粗品储罐(5)、精品储罐(6)、管道以及填料的材料为镍或蒙乃尔。4.根据权利要求1所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述装置设有原料储罐(1)储存粗品六氟化钨，原料储罐(1)通过粗品六氟化钨进气管与精馏釜(2)连接，原料储罐(1)的材料为不锈钢、镍或蒙乃尔。5.根据权利要求2所述的一种六氟化钨的纯化装置，其特征在于：所述装置设有原料储罐(1)储存粗品六氟化钨，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长金，彭立培，柳彤，王占卫，郑秋艳，董云海，张净普，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所，
类型：发明
国别省市：河北;13