用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪制造技术

本实用新型专利技术为一种用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪，包括样品进口气路、样品出口气路，切换阀，色谱柱，放空针阀和检测器，其特征在于：第一切换阀上设有第一定量管、第一色谱柱和第一放空针阀，第二切换阀上设有第二定量管，第三切换阀上设有第二放空针阀、第三放空针阀和检测器；第一切换阀和第三切换阀之间设有第二色谱柱，第二切换阀和第三切换阀之间设有第三色谱柱。本实用新型专利技术循环进样分析方式，提高了分析结果的稳定性、降低了设备的故障率，所采用的等离子体发射检测器的高灵敏度使得本实用新型专利技术的检测限能达到ppb级别。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种在线分析仪器，特别是公开一种针对电子级六氟化钨分析的检测设备，实现自动化循环进样分析六氟化钨中ppb级别杂质，成功实现六氟化钨中微量杂质的在线分析。
技术介绍
六氟化钨（WF6）在室温下是一种无色、无嗅的气体或透明的液体，它的密度是已知气体中最大的，其分子在常温下具有对称的正八面体结构，并具有抗磁性。六氟化钨为有毒气体，对呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用。在空气和水中不稳定，会迅速生成三氧化钨和氟化氢，对皮肤可产生类似氟化氢的烧伤。在钨的氟化物中，六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积（CVD）工艺的原材料。它还可用于制造某些钨制部件。此外六氟化钨还被广泛用作氟化剂、聚合催化剂及光学材料的原料。随着电子工业的飞速发展，六氟化钨的需求量日益扩大，但我国目前尚未制定关于电子级六氟化钨的相关标准，由于相关检测方法和标准的缺失，国内厂商和用户对于六氟化钨的质量存在盲点，对生产使用造成了很大影响。
技术实现思路
本技术的目的是为了解决现有技术的缺陷，设计一种用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪，具有性能可靠，连续运行故障率低等优点，是一套适合我国国情、能为广大用户接受的分在线分析仪。本技术提高了分析六氟化钨的安全性，能对电子级六氟化钨中的微量杂质进行在线分析，可检测六氟化钨中ppb级别的杂质。本技术是这样实现的：一种用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪，包括样品进口气路、样品出口气路，切换阀，色谱柱，放空针阀和检测器，其特征在于：第一切换阀上设有第一定量管、第一色谱柱和第一放空针阀，第二切换阀上设有第二定量管，第三切换阀上设有第二放空针阀、第三放空针阀和检测器；第一切换阀和第三切换阀之间设有第二色谱柱，第二切换阀和第三切换阀之间设有第三色谱柱。作为优选，第一载气气路与第一切换阀的④号接口连接、第二载气气路与第一切换阀的⑦号接口连接；样品进口气路与第一切换阀的②号接口连接，第一切换阀的①号接口和第二切换阀的⑤号接口连接；第一切换阀的③号接口和⑩号接口连接的管路上设有第一定量管；第一切换阀的⑤号接口和⑨号接口连接的管路上设有第一色谱柱；第一切换阀的⑥号接口和第三切换阀的⑤号接口连接的管路上设有第二色谱柱。作为优选，第三载气气路与第二切换阀的③号接口连接；第二切换阀）的①号接口和④号接口连接的管路上设有第二定量管，第二切换阀的②号接口和第三切换阀的③号接口连接的管路上设有第三色谱柱。作为优选，第三放空针阀与第三切换阀的⑥号接口连接，第二放空针阀与第三切换阀的②号接口连接；检测器与第三切换阀的④号接口连接。作为优选，第一切换阀为十通吹扫气动切换阀，第二切换阀、第三切换阀为六通吹扫气动切换阀，检测器采用等离子体发射检测器（PED检测器），所有连接管道和色谱柱均采用经防腐蚀处理的零部件。本技术的有益效果是：本技术针对电子级六氟化钨中微量杂质进行分析，采用在线分析方法，循环进样方式，通过重新设计的色谱分析流程、色谱柱选择和中心切割方法，实现一次在线进样可以完成六氟化钨中无机杂质（H2、O2+Ar、N2、CF4、CO2、CO、N2O、SF6）的全分析。本技术还对所有连接管道和色谱柱采用防腐蚀处理，提高了六氟化钨的分析的安全性，且本技术的循环进样分析方式，提高了分析结果的稳定性、降低了设备的故障率，所采用的等离子体发射检测器的高灵敏度使得本技术的检测限能达到ppb级别，具有灵敏度高、重复性好，安全度高的优点。附图说明图1  是本技术在线分析仪的进样分析流程示意图。图2  是本技术的第一切换阀与第二切换阀取样流程示意图。图3  是本技术的第二色谱柱和第三色谱柱中心切割流程示意图。图中：1、第一切换阀； 2、第二切换阀； 3、第三切换阀； 4、检测器； 5、第一定量管； 6、第二定量管； 7、第一色谱柱； 8、第二色谱柱； 9、第三色谱柱； 11、第一载气； 12、第二载气；  13、第三载气； 14、样品进口气路； 15、样品出口气路； 16、第一放空针阀； 17、第二放空针阀； 18、第三放空针阀。具体实施方式下面结合附图及具体实施方式对本技术作进一步详细描述。根据附图1～3，本技术一种用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪，包括样品进口气路14、样品出口气路15，切换阀，色谱柱，放空针阀和检测器。第一切换阀1上设有第一定量管5、第一色谱柱7和第一放空针阀16，第二切换阀2上设有第二定量管6，第三切换阀3上设有第二放空针阀17、第三放空针阀18和检测器4；第一切换阀1和第三切换阀3之间设有第二色谱柱8，第二切换阀2和第三切换阀3之间设有第三色谱柱9。第一载气11气路与第一切换阀1的④号接口连接、第二载气12气路与第一切换阀1的⑦号接口连接；样品进口气路14与第一切换阀1的②号接口连接，第一切换阀1的①号接口和第二切换阀2的⑤号接口连接；第一切换阀1的③号接口和⑩号接口连接的管路上设有第一定量管5；第一切换阀1的⑤号接口和⑨号接口连接的管路上设有第一色谱柱7；第一切换阀1的⑥号接口和第三切换阀3的⑤号接口连接的管路上设有第二色谱柱8。第三载气13气路与第二切换阀2的③号接口连接；第二切换阀2的①号接口和④号接口连接的管路上设有第二定量管6，第二切换阀2的②号接口和第三切换阀3的③号接口连接的管路上设有第三色谱柱9。第三放空针阀18与第三切换阀3的⑥号接口连接，第二放空针阀17与第三切换阀3的②号接口连接；检测器 4与第三切换阀3的④号接口连接。第一切换阀为十通吹扫气动切换阀，第二切换阀、第三切换阀为六通吹扫气动切换阀，检测器采用等离子体发射检测器（PED检测器），所有连接管道和色谱柱均采用经防腐蚀处理的零部件。本技术采用中心切割、反吹和通过放空针阀放空六氟化钨来实现六氟化钨与其他杂质的完全分离。具体步骤如下：1、第一切换阀1采用反吹流程，进样开始时第一载气11带着第一定量管5的六氟化钨进入第一色谱柱7实现预分离，使得H2、O2+Ar、N2、CO进入第二色谱柱8再分析。如附图2所示。2、当H2、O2+Ar、N2、CO进入第二色谱柱8后，切换第一切换阀1反吹六氟化钨等从第一放空针阀16安全放空。如附图1所示。3、第二切换阀2采用六通进样流程，第二载气12带着第二定量管6的六氟化钨进入第三色谱柱9分析。如附图2所示。4、第三切换阀3为第二色谱柱8和第三色谱柱9上的组分出峰切换阀，利用第二放空针阀17控制第三色谱柱9上组分的出峰时间，当第三色谱柱9上实现H2、O2+Ar、N2、CO出峰后，准确的切换第三切换阀，使得CF4、CO2、N2O、SF6出峰。如附图3所示。5、当上述组分出完后切换第三切换阀3使得六氟化钨由第二放空针阀17安全放空。如附图1所示。本技术由上述步骤实现了六氟化钨中无机杂质的在线分析，完成了对电子级六氟化钨的在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪，包括样品进口气路、样品出口气路，切换阀，色谱柱，放空针阀和检测器，其特征在于：第一切换阀（1）上设有第一定量管（5）、第一色谱柱（7）和第一放空针阀（16），第二切换阀（2）上设有第二定量管（6），第三切换阀（3）上设有第二放空针阀（17）、第三放空针阀（18）和检测器（4）；第一切换阀（1）和第三切换阀（3）之间设有第二色谱柱（8），第二切换阀（2）和第三切换阀（3）之间设有第三色谱柱（9）。

【技术特征摘要】
1.一种用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪，包括样品进口气路、样品出口气路，切换阀，色谱柱，放空针阀和检测器，其特征在于：第一切换阀（1）上设有第一定量管（5）、第一色谱柱（7）和第一放空针阀（16），第二切换阀（2）上设有第二定量管（6），第三切换阀（3）上设有第二放空针阀（17）、第三放空针阀（18）和检测器（4）；第一切换阀（1）和第三切换阀（3）之间设有第二色谱柱（8），第二切换阀（2）和第三切换阀（3）之间设有第三色谱柱（9）。
2.根据权利要求 1 所述的用于电子级六氟化钨中微量杂质分析的在线分析仪，其特征在于：第一载气（11）气路与所述第一切换阀（1）的④号接口连接、第二载气（12）气路与所述第一切换阀（1）的⑦号接口连接；样品进口气路（14）与所述第一切换阀（1）的②号接口连接，所述第一切换阀（1）的①号接口和第二切换阀（2）的⑤号接口连接；所述第一切换阀（1）的③号接口和⑩号接口连接的管路上设有第一定量管（5）；所述第一切换阀（1）的⑤号接口和⑨号接口连接的管路上设有第一色谱柱（7）；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郁光，庄鸿涛，罗鹏，王祥科，方华，
申请(专利权)人：上海福劳斯检测技术有限公司，
类型：新型
国别省市：上海;31