The invention relates to a production process for preparing synephrine, specifically relates to a process for producing high purity was prepared by crystallization of synephrine. The present invention in commercially available citrus as raw material, acid by solvent extraction, resin adsorption, ammonia concentration, cation exchange analysis, using water as solvent refining, decolorization of activated carbon at room temperature, filtration, crystallization, the crystallization of filtration, washing, drying, pressure 85 C synephrine products. The production process of prepared products can reach more than 98% purity of synephrine, also Recyclable 70% purity of synephrine products; the preparation process of synephrine product stability is strong and easy to maintain, at the same time, the production process is simple, use less equipment, convenient operation, low cost, very suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺
本专利技术涉及一种制备辛弗林的生产工艺,具体涉及一种利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺。
技术介绍
辛弗林主要来自芸香科植物酸橙的干燥幼果,其中,因枳实的主要成分为生物碱类,而此生物碱类又以辛弗林为主,所以被广泛用于提取辛弗林。辛弗林的药理作用主要表现为升高血压、氧化脂肪、降血脂、收缩血管、强心、利尿的作用,是一种天然兴奋剂,无副作用,临床上主要用于治疗支气管哮喘、低血压、虚脱及休克、食积不化、胃下垂等。此外,辛弗林还具有提高新陈代谢、增加热量消耗的作用。因此,辛弗林广泛应用于医药、食品、饮料等行业。现有的提取高浓度的辛弗林方法,如专利号为201310305483.1、专利技术创造为“一种制备高纯度L~辛弗林的方法”的专利技术专利,其制备辛弗林的主要过程为:盐酸溶液提取枳实粉末得到原料液→超滤浓缩→吸附树脂吸附脱色→乙醇过滤除杂→真空浓缩→低压反渗透浓缩→过滤得到截留液→将截留液冷冻干燥得辛弗林冻干粉。该工艺生产的辛弗林冻干粉纯度较高,在92%~96%之间,但其使用的材料中包含了吸附树脂、乙醇等有机溶剂和脱色树脂,一方面涉及的材料种类多,设备投入大,且部分材料使用后需要再生(例如吸附树脂使用后需要使用有机溶剂及酸碱进行再生),使整个生产工艺变得复杂;另一方面,使用这些材料会增加成本及废水排放,不利于推广使用。又如专利号为201010609831.0、专利技术创造名称为“一种从枳实原料中综合提取辛弗林和皮甙的方法”的专利技术专利,其制备辛弗林的主要过程为:有机溶剂提取枳实粉末得到原料液→浓缩得到浸膏,并过滤→滤液中加入 ...
【技术保护点】
利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)常温渗漉提取:将枳实原料粉碎后得到枳实粉末,并用强酸性溶剂对其进行常温渗漉提取,收集浸出液,即为辛弗林提取液;(2)纯化:将辛弗林提取液用阳离子交换树脂吸附后,再用稀氨水解析,得到辛弗林解析液;(3)浓缩:对辛弗林解析液减压浓缩得到辛弗林粗浸膏,同时回收氨水;(4)脱色:在辛弗林粗浸膏中加水,并搅拌,使辛弗林促进膏溶解,得到溶解液;然后向所述溶解液中加入强酸性溶剂调整该溶解液的pH,至溶解液的pH=1~5;再向溶解液中加入活性炭,并搅拌至溶解液脱色,然后过滤,得到脱色液;(5)结晶:在脱色液中加入碱性试剂调整脱色液的pH,至脱色液pH=6~9,然后静置结晶,过滤,得到滤液和结晶体;将所述结晶体洗涤、干燥得到纯度为97.7%~98.2%的辛弗林产品。
【技术特征摘要】
1.利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)常温渗漉提取:将枳实原料粉碎后得到枳实粉末,并用强酸性溶剂对其进行常温渗漉提取,收集浸出液,即为辛弗林提取液;(2)纯化:将辛弗林提取液用阳离子交换树脂吸附后,再用稀氨水解析,得到辛弗林解析液;(3)浓缩:对辛弗林解析液减压浓缩得到辛弗林粗浸膏,同时回收氨水;(4)脱色:在辛弗林粗浸膏中加水,并搅拌,使辛弗林促进膏溶解,得到溶解液;然后向所述溶解液中加入强酸性溶剂调整该溶解液的pH,至溶解液的pH=1~5;再向溶解液中加入活性炭,并搅拌至溶解液脱色,然后过滤,得到脱色液;(5)结晶:在脱色液中加入碱性试剂调整脱色液的pH,至脱色液pH=6~9,然后静置结晶,过滤,得到滤液和结晶体;将所述结晶体洗涤、干燥得到纯度为97.7%~98.2%的辛弗林产品。2.根据权利要求1所述的利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)包括以下步骤:(1a)将粉碎后的枳实过20目筛,得到粒度在20目以下的枳实粉末;(1b)用体积为枳实粉末体积的1~2倍的强酸性溶剂将积实粉末润湿1~2h;(1c)将润湿后的枳实粉末置于渗漉筒中,均匀压平,并覆上滤纸或纱布;(1d)加入强酸性溶剂浸没枳实粉末并浸渍24~36h;(1e)以0.2~0.5L/h的渗漉流速进行渗漉操作,并接收由渗漉筒流出的液体,得到辛弗林提取液。3.根据权利要求2所述的利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺,其特征在于,所述步骤(...
【专利技术属性】
技术研发人员:周传武,江波,
申请(专利权)人:绵阳迪澳药业有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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