The invention relates to a method for preparing crystalline type II ammonium polyphosphate with thiourea as condensation agent, which comprises the following steps: two hydrogen ammonium phosphate and thiourea mixing, heating the raw material after melting, foaming and curing process; crushing, stirring and heating to continue, sulfide gas constantly with dry air replacement the reaction produced; continue heating into wet ammonia, and continuously stirring, the transformation of the crystal ammonization, get the product, after wet ammonia atmosphere the same protection down to room temperature, crushing, grinding by crystallization II type ammonium polyphosphate. The invention has the advantages that: the preparation process of crystallization II type ammonium polyphosphate is simple, easily available raw materials, low cost, easy realization; using thiourea as condensation agent in the same conditions with urea as condensation agent to get the optimum feeding less, will not have a lot of other by-products such as melamine therefore, the purity of product is high, less corrosive.
【技术实现步骤摘要】
一种以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法
本专利技术涉及聚合反应领域,具体的说是一种以硫脲为缩合剂来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的新方法。
技术介绍
聚磷酸铵(ammoniumpolyphosphate),英文缩写为APP,其通式为(NH4)n+2PnO3n+1,当n足够大时,可写(NH4PO3)n:聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP),外观呈白色粉末状,含氮(N)≥12%,含五氧化二磷(P2O5)≥68%,是一种含N和P的聚磷酸盐,它同时含磷、氮两种元素,相互作用阻燃,阻燃性能良好。目前已知APP有Ⅰ~Ⅵ共有6种晶型,主要以I型APP和II型APP为主,I型APP是短链线形结构的缩聚物,易吸潮和水解,为一种亚稳定的状态,大多应用在普通的防火涂料、纸张、纤维和木材等方面的阻燃和高浓度二元复合肥料、饲料、液体洗涤剂和离子交换剂等领域;II型APP结构为长链结构并有若干交联结构的聚合物,热稳定性好、水溶性低、吸潮性小、环境友好、成本低廉以及对添加的产品物理机械性能影响小等优良特性,在通常的温度和湿度下性质比I型APP结构更加稳定,可以长期稳定贮存,应用于树脂、塑料、橡胶及船舶、火车、高层建筑及电缆防火处理的防火涂料等领域的阻燃和森林、油田等大面积灭火。Ⅲ型和Ⅳ型聚磷酸铵是过渡态中间体,不容易制得单晶,Ⅴ型和Ⅵ型为高温下稳定的结构,Ⅱ型和V型APP都有稳定的热力学区间。目前我国多数工厂采用的是磷酸与尿素缩合法、聚磷酸与尿素缩合法(氨化法)或者磷酸铵盐与尿素热缩合法生产Ⅰ-APP,但大部分产品聚合度较低,仅作为液体肥料或者用于防火涂料和纤维制品的阻燃,在聚 ...
【技术保护点】
一种以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法,包括有以下步骤:(1)将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀,加热使原料经过熔融、发泡、固化过程;(2)粉碎,继续升温至并搅拌,不断用干空气置换反应产生的硫化物气体;(3)继续加热,通入湿氨气,并不断进行搅拌,氨化使其晶型转化,得到产品,之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温,粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
【技术特征摘要】
1.一种以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法,包括有以下步骤:(1)将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀,加热使原料经过熔融、发泡、固化过程;(2)粉碎,继续升温至并搅拌,不断用干空气置换反应产生的硫化物气体;(3)继续加热,通入湿氨气,并不断进行搅拌,氨化使其晶型转化,得到产品,之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温,粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。2.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的磷酸二氢铵和硫脲的摩尔比1:0.6-1:2.5。3.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的加热为从常温加热至150℃-250℃,时间经历20min-40min。4.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:丁一刚,王毕德,龙秉文,邓伏礼,刘生鹏,刘东,杨昌炎,何俊,
申请(专利权)人:武汉工程大学,湖北祥云集团化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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