一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF‑8材料的制备方法，具体步骤为：（1）ZIF‑8材料的合成，将2‑甲基咪唑的甲醇溶液和六水硝酸锌的甲醇溶液混溶，并在室温下磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得ZIF‑8材料；（2）硫脲改性ZIF‑8材料的合成，将ZIF‑8材料加入到硫脲的乙醇溶液中，于60℃磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得硫脲改性ZIF‑8材料。本发明专利技术利用硫脲对金属有机骨架ZIF‑8改性，同时利用ZIF‑8和硫脲的特点，制备了一种对金吸附量大、吸附速率快且抗干扰能力强的硫脲改性ZIF‑8材料。

【技术实现步骤摘要】
一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法
本专利技术属于金吸附剂的合成
，具体涉及一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法。
技术介绍
金由于独特的性质而在电子、电器等工业中广泛应用。随着金矿资源的逐渐枯竭和环境保护方面的日益严格，非氰化物湿法提金技术引起了普遍关注。从浸金液中回收金的方法有置换、萃取、吸附和膜分离等，从选择性、投资成本、二次污染等方面综合考虑，吸附法是回收金的最有效方法之一。而报道较多的吸附材料如活性碳、离子交换树脂等存在着吸附量小、处理费用高等缺点，因此，开发吸附量大、吸附速度快且抗干扰能力强的吸附材料仍然是吸附法的核心。ZIF-8属于沸石咪唑金属有机骨架材料，具有比表面积大、高热稳定性和化学稳定性等优点。硫脲是金离子优良的络合剂，常用于金的分析、分离与回收，硫脲与氧化剂硫酸铁可构成重要的硫脲溶金体系。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种对金吸附量大、吸附速率快且抗干扰能力强的用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）ZIF-8材料的合成，将2-甲基咪唑的甲醇溶液和六水硝酸锌的甲醇溶液混溶，并在室温下磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得ZIF-8材料；（2）硫脲改性ZIF-8材料的合成，将ZIF-8材料加入到硫脲的乙醇溶液中，于60℃磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得硫脲改性ZIF-8材料。本专利技术所述的用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法的具体步骤为：（1）ZIF-8材料的合成，称取5.190g2-甲基咪唑溶于160mL甲醇溶液，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇溶液，将上述两种溶液混溶后在室温下磁力搅拌反应1h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心10min，用甲醇洗涤三次，随后于60℃真空干燥12h，玛瑙研钵研磨制得ZIF-8材料；（2））硫脲改性ZIF-8材料的合成，称取2g硫脲溶于40mL干燥的乙醇溶液中，随后加入1g于150℃真空干燥过夜的ZIF-8材料，于60℃磁力搅拌反应12h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心5min，用40mL乙醇洗涤，随后于30℃真空干燥12h制得硫脲改性ZIF-8材料。本专利技术利用硫脲对金属有机骨架ZIF-8改性，同时利用ZIF-8和硫脲的特点，制备了一种对金吸附量大、吸附速率快且抗干扰能力强的硫脲改性ZIF-8材料。附图说明图1是本专利技术实施例制得的ZIF-8材料的红外光谱图；图2是本专利技术实施例制得的硫脲改性ZIF-8材料的红外光谱图；图3是本专利技术实施例制得的ZIF-8材料XRD图谱；图4是本专利技术实施例制得的硫脲改性ZIF-8材料的XRD图谱；图5是本专利技术实施例中氯化钠浓度对硫脲改性ZIF-8材料吸附量的影响曲线；图6是本专利技术实施例中吸附时间对硫脲改性ZIF-8材料吸附量的影响曲线。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1、硫脲改性ZIF-8材料的合成称取5.190g2-甲基咪唑溶于160mL甲醇溶液，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇溶液，将上述两种溶液混溶并在室温下磁力搅拌反应1h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心10min，用甲醇洗涤三次，随后于60℃真空干燥12h，玛瑙研钵研磨制得ZIF-8材料，标记为ZIF-8；称取2g硫脲溶于40mL干燥的乙醇溶液中，加入1g于150℃真空干燥过夜的ZIF-8材料，于60℃磁力搅拌反应12h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心5min，用40mL乙醇洗涤，随后于30℃真空干燥12h制得硫脲改性ZIF-8材料，标记为NH2CSNH2-ZIF-8。测试制备的NH2CSNH2-ZIF-8的红外光谱并与原始ZIF-8的红外光谱比较，结果如图1和图2所示，图1和图2表明NH2CSNH2-ZIF-8的红外光谱在3278cm-1和3380cm-1新峰的出现，表明硫脲改性ZIF-8是成功的。测试制备的NH2CSNH2-ZIF-8的XRD图谱并与原始的ZIF-8的XRD图谱比较，如图3和图4所示，NH2CSNH2-ZIF-8与原始的ZIF-8的XRD图谱一致，这表明两者具有一致的晶体结构，利用硫脲改性ZIF-8并没有破坏原始ZIF-8材料的晶体结构。2、干扰试验Au3+和共存金属离子浓度均为50μg/mL，分别模拟Au3+-Cu2+，Au3+-Cr6+，Au3+-Pb2+，Au3+-Cd2+，Au3+-Mn2+，Au3+-Mg2+，Au3+-Co2+，Au3+-Ni2+和Au3+-Zn2+等金与其它金属的共存体系，在溶液50mL，20mg吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8，30℃、160r/min的条件下振荡吸附5h，如表1所示，常见金属离子如Cu2+、Cr6+、Pb2+、Cd2+、Mn2+、Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+等对吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8吸附Au3+几乎没有干扰。表1干扰试验结果.3、离子强度试验在50mL50μg/mL的Au3+溶液，20mg吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8，30℃、160r/min的条件下振荡吸附5h，NaCl摩尔浓度从0mol/L到0.2mol/L对NH2CSNH2-ZIF-8吸附Au3+没有影响，见图5。4、吸附动力学在50mL100μg/mL的Au3+溶液，20mg吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8，30℃、160r/min的条件下振荡吸附，如图6所示，60min吸附剂NH2CSNH2-ZIF-8的吸附达到平衡。以上实施例描述了本专利技术的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术原理的范围下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本专利技术保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF‑8材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）ZIF‑8材料的合成，将2‑甲基咪唑的甲醇溶液和六水硝酸锌的甲醇溶液混溶，并在室温下磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得ZIF‑8材料；（2）硫脲改性ZIF‑8材料的合成，将ZIF‑8材料加入到硫脲的乙醇溶液中，于60℃磁力搅拌反应，反应结束后离心分离并干燥制得硫脲改性ZIF‑8材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于选择性吸附金的硫脲改性ZIF-8材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）ZIF-8材料的合成，称取5.190g2-甲基咪唑溶于160mL甲醇溶液，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇溶液，将上述两种溶液混溶后在室温下磁力搅拌反应1h，反应结束后在10000转/分钟的转速下离心10min，用甲醇洗涤三次，随后于60℃真空干燥12h，玛瑙研钵研磨制得ZIF-8材料；（2）硫脲改性ZIF-8材料的合成，称取2g硫脲溶于40mL干燥的乙醇溶液中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治科，陈凌云，崔茂金，刘清玲，陈海天，范顺利，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41