一种由氟硅酸制备氟化氢的方法技术

本发明专利技术提出了一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，包括以下步骤：1)以氟硅酸为原料与液氨反应后，得到氟化铵溶液与二氧化硅固体；2)将步骤1)得到的氟化铵溶液与氧化钙进行反应，得到氟化钙与稀氨水；3)将步骤2)得到的稀氨水通过精馏提纯得到液氨进入步骤1)中进行循环利用；4)将步骤2)得到的氟化钙依次经过烘干与煅烧，再通入加有过热蒸汽的流化反应床，得到氟化氢与氧化钙，将氧化钙回用至步骤2)中进行循环利用；其中，步骤2)中与氟化铵溶液第一次反应的氧化钙来自外购氧化钙，而第二次以及以后反应的氧化钙来自步骤4)中的氧化钙。该制备方法实现了制备氟化氢过程中产生的氧化钙循环利用，并且使得氟化氢的纯度达到99.9999％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氟化氢制备
，具体涉及一种由氟硅酸制备氟化氢的方法。
技术介绍
氟化氢(HydrogenFluoride)，化学分子式为HF，分子量20.01，易溶于水、乙醇。无水氟化氢(简称AHF)低温或压力下为无色透明液体，沸点19.4℃，熔点-83.37℃，密度1.008g/cm3(水＝1)。在室温和常温下极易挥发成白色烟雾。它的化学性质极活泼，能与碱、金属、氧化物以及硅酸盐等反应。氟化氢是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种氟致冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物等的最基本原料。我国主要采用萤石和硫酸反应制备生产AHF，我国的氟化氢生产技术虽然已处于世界领先水平，但“萤石—硫酸法”生产工艺所存在的问题，如：能源利用率低，生产成本较高，粉尘污染严重等，仍然不容忽视。在全球提倡节能降耗、发展低碳经济的时代，探索新的生产技术和工艺已成为业内人士的共识。再加上萤石是国家要求控制的不可再生重要战略性资源，近年来，政府对萤石矿开采量的控制越来越严，政策也越本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以氟硅酸为原料与液氨反应后，通过过滤器进行分离，得到氟化铵溶液与二氧化硅固体；2)将步骤1)得到的氟化铵溶液与氧化钙进行反应，然后固液分离，得到氟化钙与稀氨水；3)将步骤2)得到的稀氨水通过精馏提纯得到液氨进入步骤1)中进行循环利用；4)将步骤2)得到的氟化钙依次经过烘干与煅烧，再通入加有过热蒸汽的流化反应床，得到氟化氢与氧化钙，将氧化钙回用至步骤2)中进行循环利用；其中，步骤2)中与氟化铵溶液第一次反应的氧化钙来自外购纯度达到大于等于90％的氧化钙，而第二次以及以后反应的氧化钙来自步骤4)中的氧化钙。

【技术特征摘要】
1.一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以氟硅酸为原料与液氨反应后，通过过滤器进行分离，得到氟化铵溶
液与二氧化硅固体；
2)将步骤1)得到的氟化铵溶液与氧化钙进行反应，然后固液分离，得到
氟化钙与稀氨水；
3)将步骤2)得到的稀氨水通过精馏提纯得到液氨进入步骤1)中进行循
环利用；
4)将步骤2)得到的氟化钙依次经过烘干与煅烧，再通入加有过热蒸汽的
流化反应床，得到氟化氢与氧化钙，将氧化钙回用至步骤2)中进行循环利用；
其中，步骤2)中与氟化铵溶液第一次反应的氧化钙来自外购纯度达到大于
等于90％的氧化钙，而第二次以及以后反应的氧化钙来自步骤4)中的氧化钙。
2.根据权利要求1所述的由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，所述
步骤2)中氟化铵溶液与氧化钙的反应温度为0～99℃。
3.根据权利要求1或2所述的由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，
所述步骤1)中的氟硅酸与液氨反应温度为55℃～150℃，反应pH为8～9。
4.根据权利要求1或2所述的由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，
所述步骤4)中烘干的温度为180～200℃，煅烧温度为550～650℃。
5.根据权利要求1或2所述的由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，
所述步骤4)的过热蒸汽的温度为850～1050℃，流化反应床的温度为800～
950℃。
6.根据权利要求1所述的由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，还包
括将步骤4)得到氟化氢进行冷凝为氟化氢液体；或用水吸收为氢氟酸液体。
7.根据权利要求1所述的由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，还包...

【专利技术属性】
技术研发人员：应盛荣，姜战，应悦，
申请(专利权)人：衢州市鼎盛化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33