一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法技术

本发明专利技术涉及一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法，以正磷酸溶液、无水氟化氢、发烟硫酸为原料，包括以下步骤：(1)正磷酸溶液脱水；(2)磷酸氟代和反应水脱除：采用两步或多步的氟代反应和脱水反应；(3)五氟化磷生成：步骤(2)得到的反应混合溶液加热，分解生成五氟化磷气体和分解酸液，五氟化磷气体进行喷淋洗涤，冷却，得到五氟化磷产品；(4)混酸水解脱氟。本发明专利技术的方法使用湿法磷酸，原料来源广，成本低；没有废盐酸的产生，减轻企业环保压力；没有氯化氢产生，不用脱除氯化氢，有效地解决了现有方法中氯化氢与五氟化磷的分离工艺复杂，成本高等问题。本高等问题。本高等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法


[0001]本专利技术涉及一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法，属于化学领域。

技术介绍

[0002]五氟化磷常态下是一种无色无味的气体，熔点为
‑
93.78℃，沸点为84.5℃。作为一种氟化剂，五氟化磷可以进行离子转移，被广泛应用于电子工业、电池制造、高分子材料和催化剂等领域。目前，六氟磷酸锂工业化生产最广泛使用的方法为氢氟酸溶剂法，即五氟化磷和溶解在无水氢氟酸液体中的氟化锂反应得到六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂再从氢氟酸溶液中结晶析出，经过滤、干燥制得成品。合成六氟磷酸锂的主要物质五氟化磷是由五氯化磷与氟化氢反应制得，而五氟化磷作为制备六氟磷酸锂的关键原材料之一，对其制备方法和纯化步骤的研究已成为提高六氟磷酸锂纯度的重要环节。
[0003]目前，主要五氟化磷的制备方法大致可分为直接法和间接法。直接法一般采用氟化氢和氟气等为原料，通过一步反应制备五氟化磷。例如：利用氟气和单质磷反应合成五氟化磷，反应方程式为2P+5F2＝2PF5；五氯化磷和无水氟化氢反应制备五氟化磷，这也是六氟磷酸锂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法，其特征在于，以正磷酸溶液、无水氟化氢、发烟硫酸为原料，包括以下步骤：(1)正磷酸溶液脱水：用发烟硫酸与正磷酸溶液在一定的温度下混合，脱除正磷酸溶液中的水分，制成无水磷酸；(2)磷酸氟代和反应水脱除：采用两步或多步的氟代反应和脱水反应，每步氟代后反应液进入相应的脱水釜，脱水后进入下一步的氟代反应及脱水反应，最后生成六氟磷酸、硫酸、氟磺酸的反应混合溶液，氟代反应中避免脱水剂直接与氟化氢反应生成较为稳定的氟磺酸；(3)五氟化磷生成：步骤(2)得到的反应混合溶液加热，使六氟磷酸分解生成五氟化磷气体和分解酸液，用发烟硫酸在一定的温度下对五氟化磷气体进行喷淋洗涤，得到酸洗液和五氟化磷气体，五氟化磷气体洗涤后经冷却，脱除其中的高沸物，脱除高沸物后净化五氟化磷导入后续六氟磷酸锂工段，或压缩包装成五氟化磷产品，高沸物送回二级氟代反应中重复利用；所述高沸物为HF、SO3；(4)混酸水解脱氟：步骤(3)的分解酸液在一定温度下与超纯水发生水解反应，得到氟化氢气体，脱除氟化氢气体的混酸溶液经冷却后排入废酸收集槽，供用酸单位使用；氟化氢气体经过酸洗液洗涤、冷冻干燥后得到无水氟化氢，作为原料继续使用，洗涤液作为步骤2的脱水剂用于脱除氟代反应生产的水分。2.根据权利要求1所述的一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的温度为40～45℃。3.根据权利要求1所述的一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的具体步骤为：将磷酸降温冷却至15～20℃后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周贞锋，闻涛，应盛荣，应悦，姜战，
申请(专利权)人：衢州市鼎盛化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：