1，4-二苯氧基苯的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种1，4-二苯氧基苯的制备方法，以特定的碱性催化剂和酰胺类溶剂，在特定的温度下，在液相中进行反应，实现合成高纯1,4-二苯氧基苯的制备。反应条件温和生产过程易于控制，生产成本较低，后处理简易，得到的产品质量优异，解决了产品收率低的问题，通过单因素实验分析了各因素水平的取值，用正交实验优化其工艺条件，然后通过气相色谱对产物进行了表征测试，结果表明所得产物产率较高，制得纯度≥99％，收率≥95％的产品。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出了一种，以特定的碱性催化剂和酰胺类溶剂，在特定的温度下，在液相中进行反应，实现合成高纯1,4-二苯氧基苯的制备。反应条件温和生产过程易于控制，生产成本较低，后处理简易，得到的产品质量优异，解决了产品收率低的问题，通过单因素实验分析了各因素水平的取值，用正交实验优化其工艺条件，然后通过气相色谱对产物进行了表征测试，结果表明所得产物产率较高，制得纯度≥99％，收率≥95％的产品。【专利说明】1，4- 二苯氧基苯的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，特别是指一种1，4_ 二苯氧基苯的制备方法。
技术介绍
I, 4- 二苯氧基苯的熔点为73°C -77°C，比重1，083g/cm3，其性质使其作为有机合成的重要原料有着极其广阔的作用。十四溴-1，4-二苯氧基苯是广谱添加型阻燃剂，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低；特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的高档材料的阻燃，因此I，4- 二苯氧基苯是有机合成中的一种重要原料。但是目前在实际生产过程中并没有此产品的明确的生产方法，而1，4-二苯氧基苯是阻燃剂十四溴-1，4- 二苯氧基苯的重要原料。因此急需要一种1，4- 二苯氧基苯的明确的生产方法来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术提出一种1，4_ 二苯氧基苯的制备方法，解决了现有技术中速冻机占地空间大、能耗闻的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的:，包括以下步骤:(I)将I重量份的对苯二酚加入到5-20重量份的酰胺类溶剂中，在60°C _120°C条件下，再加入碱性催化剂，所述对苯二酚与碱性催化剂的摩尔比为1:1.8-10，保温反应1-10小时，得到反应液；(2)在5-20小时内，40°C -100°C下，向所述反应液中滴加2_5重量份的苯的卤代一取代物，滴加完后保持温度在80°C _140°C，反应10-30小时，得到粗品；(3)用5_10wt%的盐酸水溶液中和所述粗品中的碱性物质，至pH = 7后用25-200重量份的蒸馏水水洗；在30-60°C的温度条件下，干燥8-10小时，得成品。作为对上述技术方案的改进，所述酰胺类溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或二种。作为对上述技术方案的改进，所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。作为对上述技术方案的改进，所述苯的卤代一取代物为氯苯、溴苯的一种或二种。作为对上述技术方案的进一步改进，步骤(1)和步骤(2)在四口烧瓶中进行，所述四口烧瓶的四个瓶口分别安装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计。作为对上述技术方案的改进，所述四口烧瓶为1000ml四口烧瓶。采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是:本专利技术的1，4_ 二苯氧基苯的制备方法，以特定的碱性催化剂和酰胺类溶剂，在特定的温度下，在液相中进行反应，实现合成高纯1，4-二苯氧基苯的制备。反应条件温和生产过程易于控制，生产成本较低，后处理简易，得到的产品质量优异，解决了产品收率低的问题，通过单因素实验分析了各因素水平的取值，用正交实验优化其工艺条件，然后通过气相色谱对产物进行了表征测试，结果表明所得产物产率较高，制得纯度≥99%，收率≥95%的产品。【专利附图】【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术一种实施例的步骤示意图。【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1:如图1所示，，包括以下步骤:(I)在装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计的1000ml四口烧瓶中，将I重量份的对苯二酚加入到5重量份的二甲基甲酰胺中，在60°C条件下，再加入氢氧化钠，所述对苯二酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.8，保温反应I小时，得到反应液；(2)在5小时内，40°C下，向所述反应液中滴加2重量份的苯的氯苯,滴加完后保持温度在80°C，反应10小时，得到粗品；(3)用5wt %的盐酸水溶液中和所述粗品中的碱性物质,至pH = 7后用25重量份的蒸馏水水洗；在30°C的温度条件下，干燥8小时，得成品。检测其纯度99.35% ;收率96% ;熔点74-76°C，水分297ppm。实施例2:如图1所示，，包括以下步骤:(I)在装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计的1000ml四口烧瓶中，将I重量份的对苯二酚加入到13重量份的二甲基乙酰胺中，在90°C条件下，再加入碳酸钾，所述对苯二酚与碳酸钾的摩尔比为1:6，保温反应5.5小时，得到反应液；(2)在12.5小时内，70°C下，向所述反应液中滴加3.5重量份的溴苯，滴加完后保持温度在11 (TC，反应20小时，得到粗品；(3)用7.5wt%的盐酸水溶液中和所述粗品中的碱性物质，至pH = 7后用115重量份的蒸馏水水洗；在45°C的温度条件下，干燥9小时，得成品。检测其纯度9 9.35% ;收率96% ;熔点74-76°C，水分297ppm。实施例3:如图1所示，，包括以下步骤:(I)在装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计的1000ml四口烧瓶中，将I重量份的对苯二酚加入到20重量份的二甲基乙酰胺中，在120°C条件下，再加入碳酸氢钠，所述对苯二酚与碳酸氢钠的摩尔比为1:0，保温反应1-10小时，得到反应液； (2)在20小时内，100°C下，向所述反应液中滴加5重量份的溴苯，滴加完后保持温度在140°C，反应30小时，得到粗品；(3)用IOwt %的盐酸水溶液中和所述粗品中的碱性物质，至pH = 7后用200重量份的蒸馏水水洗；在60°C的温度条件下，干燥10小时，得成品。检测其纯度99.35% ;收率96% ;熔点74-76°C，水分297ppm。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)将I重量份的对苯二酚加入到5-20重量份的酰胺类溶剂中，在60°C_120°C条件下，再加入碱性催化剂，所述对苯二酚与碱性催化剂的摩尔比为1:1.8-10，保温反应1-10小时，得到反应液； (2)在5-20小时内，40°C-100°C下，向所述反应液中滴加2_5重量份的苯的卤代一取代物，滴加完后保持温度在80°C _140°C，反应10-30小时，得到粗品； (3)用5-10wt%的盐酸水溶液中和所述粗品中的碱性物质，至pH= 7后用25-200重量份的蒸馏水水洗；在30-60°C的温度条件下，干燥8-10小时，得成品。2.如权利要求1所述的1，4_二苯氧基苯的制备方法，其特征在于:所述酰胺类溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或二种。3.如权利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1，4‑二苯氧基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1重量份的对苯二酚加入到5‑20重量份的酰胺类溶剂中，在60℃‑120℃条件下，再加入碱性催化剂，所述对苯二酚与碱性催化剂的摩尔比为1：1.8‑10，保温反应1‑10小时，得到反应液；(2)在5‑20小时内，40℃‑100℃下，向所述反应液中滴加2‑5重量份的苯的卤代一取代物，滴加完后保持温度在80℃‑140℃，反应10‑30小时，得到粗品；(3)用5‑10wt％的盐酸水溶液中和所述粗品中的碱性物质，至pH＝7后用25‑200重量份的蒸馏水水洗；在30‑60℃的温度条件下，干燥8‑10小时，得成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴多坤，张国强，孙江泉，孙健成，付言弟，
申请(专利权)人：潍坊玉成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37