一种用于脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂，该吸附剂采用如下方法制备：将模板分子苯甲醛溶于氯仿中，再与功能单体混合，然后加入交联剂、引发剂，40～80℃水浴中无氧共聚3～6h，得到固体聚合物，再去除苯甲醛分子，即得；其中，苯甲醛与氯仿的投料比为1mmol:（8～12）mL；苯甲醛与功能单体的摩尔比为1:（2～10）；功能单体与交联剂的摩尔比为1:(5～20)；功能单体与引发剂的投料比为1mmol:（5～25）mg。本发明专利技术提供的吸附剂特异性强、选择性高，可以在常温常压条件下从复杂体系中选择性地吸附苯甲醛分子，达到分离、纯化目的，可应用于实际样品的处理，提高苯乙烯产品纯度和品质。
【技术实现步骤摘要】
—种用于脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂
本专利技术涉及一种石油化工领域产品精制工艺所需的介质材料，尤其涉及一种脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂。
技术介绍
苯乙烯是苯最大用量的衍生物，也是最基本的芳烃化学品，目前主要应用于生产各种合成树脂和弹性体。聚苯乙烯(PS)是苯乙烯最大的下游衍生物，分为通用级聚苯乙烯(GPPS )、高抗冲级聚苯乙烯(HIPS )、可发性聚苯乙烯(EPS )。其他的下游衍生物包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂、苯乙烯-丙烯腈(SAN)树脂，不饱和聚酯树脂(UPR)，丁二烯-苯乙烯橡胶(SBR)以及丁二烯苯乙烯乳液(SBL)等。这些产品广泛用于汽车制造、家用电器、玩具制造、纺织、造纸、制鞋等工业部门。此外，它还可以作为医药、农药、染料和选矿剂的中间体，用途十分广泛。 总醛含量是工业用苯乙烯产品规格中的重要指标，对优级品苯乙烯中苯甲醛的含量要求小于0.01%。醛类杂质的存在会对苯乙烯下游工艺产生影响，它不仅加快苯乙烯单体对金属的腐蚀，降低苯乙烯聚合物的分子量，还能和催化剂作用生成络合物，影响苯乙烯聚合反应。 在由石油裂解制乙烯的过程中，将产生乙烯产量65-80%的裂解汽油，裂解汽油中含苯乙烯的总量约为乙烯产量的3%。但由于裂解汽油中成分复杂，在经过有效的抽提蒸馏后，苯乙烯纯度虽然能达到优级品苯乙烯的要求，但是其中总醛含量(主要为苯甲醛)超标。
技术实现思路
针对目前抽提苯乙烯存在的杂质含量超标的问题，本专利技术提供了一种脱除苯乙烯中微量杂质的吸附剂，该吸附剂能在常温常压下除去苯甲醛杂质，其特异性、选择性强，灵敏度高。 本专利技术提供了一种脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂，该吸附剂采用如下方法制备:将模板分子苯甲醛溶于氯仿中，再与功能单体混合，然后加入交联剂、引发剂，40~80°C水浴中无氧共聚3~6h，得到固体聚合物，再去除苯甲醛分子，即得；其中，苯甲醛与氯仿的投料比为lmmol: (8~12)mL;苯甲醛与功能单体的摩尔比为1: (2~10);功能单体与交联剂的摩尔比为1: (5~20);功能单体与引发剂的投料比为Immol: (5 ~25) mg ;功能单体是丙烯酸、α -甲基丙烯酸或4-乙烯基苯甲酸；交联剂是N，N-亚甲基双丙烯酰亚胺、乙二醇双丙烯酰酯或二乙烯苯；引发剂为苯偶酰类或烷基苯酮类的光引发剂。 上述中，引发剂优选为二苯基乙酮、1，1-二甲基-1-羟基苯乙酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。 得到的固体聚合物经研磨、过筛，收集75~125 μ m粒径的聚合物，采用有机溶剂洗涤至紫外检测无苯甲醛，在60°C真空干燥24h。 该有机溶剂为甲醇一醋酸溶液，甲醇与醋酸体积比为8:2。洗涤至紫外检测无苯甲醛后，再用甲醇洗去醋酸。 其中，所述的吸附剂用于苯乙烯中苯甲醛杂质的提取分离方法如下:样品pH值调节至> 11，将含有苯甲醛杂质的苯乙烯样品通过装有所述吸附剂的吸附柱，经充分吸附后提取下层滤液，采用气相色谱-氢火焰离子化检测法对经过吸附柱后的苯乙烯样品中的苯甲醛杂质定量分析。 将吸附剂用甲醇一醋酸溶液洗涤，甲醇与醋酸体积比为8:2。然后干燥回收，用于重复试验。 本专利技术提供的脱除苯甲醛杂质的吸附剂具有制备简单、耐酸、耐碱和可重复使用等优点，与传统的固相吸附剂相比，本专利技术提供的吸附剂特异性强、选择性高，可以从复杂体系中选择性的吸附苯甲醛分子，可以将分离与富集相结合，达到分离、纯化和定量检测同时进行的目的。 本专利技术提供的吸附剂可以脱除苯乙烯中的苯甲醛杂质(苯甲醛含量≤100yg/g),采用本专利技术的吸附剂，可以在常温常压条件下有效去除苯乙烯中的苯甲醛杂质，得到高品质的苯乙烯产品，操作简单，设备成本低，有很好的实用价值。 【具体实施方式】 本专利技术提供了一种脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的的吸附剂，该吸附剂是以苯甲醛为模板分子，由功能单体与交联剂共聚而得到。 其中，苯甲醛分子与功能单体摩尔比优选为1: (2~10)，功能单体与交联剂的摩尔比优选为1: (5~20)。 所述功能单体功能单体可以是丙烯酸、α -甲基丙烯酸、4-乙烯基苯甲酸中的一种，交联剂可以是N，N-亚甲基双丙烯酰亚胺，乙二醇双丙烯酰酯，二乙烯苯中的一种；所述引发剂可以是已知的任何用于引发所述功能单体和交联剂共聚的引发剂，本专利技术中优选为光引发剂，如苯偶酰类，或烷基苯酮类，优选为二苯基乙酮、1，1- 二甲基-1-羟基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮等。 所需分离除去的目标分子苯甲醛，通过非共价键的方式与功能单体结合，然后与交联剂发生共聚反应，得到聚合物，采用物理的方法除去苯甲醛分子，便得到具有和目标分子空间结构对应的大分子聚合物，在这种聚合物中形成了与模板分子在空间和结合位点上相匹配的具有多重作用位点的孔穴，这样的孔穴对模板分子具有选择性，可进行特异性结合，分离出苯甲醛杂质。 实施例:1mmol苯甲醒溶于1mL氯仿中，加入4mmol功能单体4-乙烯基苯甲酸,放置在振荡器中震荡lh，使模板分子与功能单体充分作用。 然后加入40mmol交联剂二乙烯苯、50mg引发剂二苯基乙酮,充分溶解后,将混合液转入50mL安瓿瓶中，排出氧气，真空密封。 密封的安剖瓶置于水浴中，1000W高压汞灯照射4h，反应制得坚硬的固体聚合物，将所得聚合物研磨、过筛，收集75~125 μ m粒径的聚合物，在索氏抽气器中用体积比8:2的甲醇-醋酸溶液洗至紫外检测无苯甲醛，然后用甲醇洗去醋酸。聚合物在60°C真空干燥24h。 吸附实验实例:首先在吸附柱内拔掉上考克阀阀芯，放入一定量的实施例一制备的本专利技术的吸附剂；然后套回阀芯，从吸附柱上方放入一定量的含苯甲醛杂质的苯乙烯样品后关闭上考克阀；根据试验安排让苯乙烯样品与吸附剂浸泡接触一定时间后，旋开吸附柱底部的下考克阀，将经过吸附脱除苯甲醛杂质的苯乙烯样品放出到接收瓶。 在不同的温度下重复上述吸附试验，分别取不同吸附时间下的样品检测其中苯甲醛的含量。 分析结果发现在20°C，吸附时间4h，该吸附剂对苯甲醛的吸附效果最好，吸附达到99.2%,含量小于100 μ g/g,能达到工业优级品苯乙烯的要求。 脱附实验实例:打开吸附柱底部的下考克阀，打开上考克阀，从上方用甲醇与醋酸体积比为8:2的甲醇一醋酸溶液冲淋洗涤。直至下方的洗涤液中检测不出苯甲醛，然后换用甲醇冲淋洗涤。干燥回收再次利用。 在20°C，吸附时间4小时条件下，多次重复所述吸附实验实例，脱附实验实例，获取吸附结果如表1表1是固体吸附剂脱附η次后的吸附试验结果(μ g/g)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂，其特征在于，该吸附剂采用如下方法制备：将模板分子苯甲醛溶于氯仿中，再与功能单体混合，然后加入交联剂、引发剂，40～80℃水浴中无氧共聚3～6h，得到固体聚合物，再去除苯甲醛分子，即得；其中，苯甲醛与氯仿的投料比为1mmol:（8～12）mL；苯甲醛与功能单体的摩尔比为1:（2～10）；功能单体与交联剂的摩尔比为1:(5～20)；功能单体与引发剂的投料比为1mmol:（5～25）mg；功能单体是丙烯酸、α‑甲基丙烯酸或4‑乙烯基苯甲酸；交联剂是N,N‑亚甲基双丙烯酰亚胺、乙二醇双丙烯酰酯或二乙烯苯；引发剂为苯偶酰类或烷基苯酮类的光引发剂。
【技术特征摘要】
1.一种用于脱除苯乙烯中微量苯甲醛杂质的吸附剂，其特征在于，该吸附剂采用如下方法制备:将模板分子苯甲醛溶于氯仿中，再与功能单体混合，然后加入交联剂、引发剂，40?80°C水浴中无氧共聚3?6h，得到固体聚合物，再去除苯甲醛分子，即得； 其中，苯甲醛与氯仿的投料比为lmmol: (8?12)mL;苯甲醛与功能单体的摩尔比为1: (2?10);功能单体与交联剂的摩尔比为1: (5?20);功能单体与引发剂的投料比为Immol: (5 ?25) mg ; 功能单体是丙烯酸、α -甲基丙烯酸或4-乙烯基苯甲酸；交联剂是N，N-亚甲基双丙烯酰亚胺、乙二醇双丙烯酰酯或二乙烯苯；引发剂为苯偶酰类或烷基苯酮类的光引发剂。2.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：周如金，吕尚庆，汤占帅，邱松山，吴世逵，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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