【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及用于生产环状缩醛的方法,其包括制备包含甲醛来源、疏质子化合物和催化剂的液体反应混合物和将反应混合物中的甲醛来源转化成环状缩醛。此外,本专利技术涉及液体反应混合物。1,3,5-三氧杂环己烷(后文的“三氧杂环己烷”)为甲醛的环状三聚体。三氧杂环己烷主要用作初始物料用于制备聚甲醛(POM),其是具有就机械、化学和温度稳定性而言希望和特别的特性的高性能聚合物。聚甲醛聚合物可作为均聚物和共聚物获得。随着聚甲醛市场的增长,在三氧杂环己烷生产者方面,希望扩展其生产能力,以便基于竞争满足三氧杂环己烷的需求。用于生产三氧杂环己烷的主要技术方法为在作为催化剂的浓硫酸的存在下转化甲醛水溶液。现有技术中已知的用于生产三氧杂环己烷的方法是复杂的,并且包括提取步骤,其需要繁重的溶剂回收步骤。此外,现有技术中已知的方法耗时并且耗能,并且导致甲醛来源至希望的环状缩醛的低转化程度(液体反应混合物中小于10%的最终转化率)。此外,由该方法形成的副产物的量是高的。技术上,用于在液体系统中生产三氧杂环己烷的方法一般为在硫酸或其它均相或非均相催化剂的存在下转化甲醛水溶液。然而,所述技术方法具有各种缺点。在反应条件下确实发生了若干副反应,例如甲醒歧化成甲酸和甲醇(Cannizzaro反应)。形成的酸和甲醇可以进一步反应成甲酸甲酯。此外,环状缩醛(特别是三氧杂环己烷)的处理流程和分离非常耗时和耗能,复杂并且高成本。典型的用于生产三氧杂环己烷的方法使用甲醛水溶液开始,所述甲醛水溶液通过如下浓缩:在第一步中蒸馏以便除去水的体积,或换句话说,降低水的量并且由此降低水的浓度。其后,浓缩甲醛溶液进料 ...
【技术保护点】
用于生产环状缩醛的方法,其包括:在催化剂的存在下使甲醛来源反应以生产环状缩醛,并且其中反应在液体介质中进行,所述液体介质包含具有120℃或更高的沸点的液体疏质子化合物,所述沸点是在1巴下测定的,并且其中液体疏质子化合物的量构成液体介质的至少20wt%。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.11.24 EP 11190567.5;2011.11.24 EP 11190586.5;1.用于生产环状缩醛的方法,其包括: 在催化剂的存在下使甲醛来源反应以生产环状缩醛,并且其中反应在液体介质中进行,所述液体介质包含具有120°c或更高的沸点的液体疏质子化合物,所述沸点是在I巴下测定的,并且其中液体疏质子化合物的量构成液体介质的至少20wt%。2.用于生产环状缩醛的方法,其包括在催化剂的存在下使甲醛来源反应,其中所述反应在液体疏质子化合物中进行。3.根据权利要求2的用于生产环状缩醛的方法,其中所述疏质子化合物具有120°C或更高的沸点,所述沸点是在I巴下测定的。4.用于生产环状缩醛的方法,其包括: 在催化剂的存在下使甲醛来源反应以生产环状缩醛,并且其中所述反应在液体介质中进行,所述液体介质包含具有120°C或更高的沸点的液体疏质子化合物,所述沸点是在I巴下测定的, 并且其中,在反应过程中所述疏质子化合物不与所述甲醛来源发生化学反应。5.用于生产环状缩醛的方法,其包括: i)制备液体反应混合物,其包含: a)甲醛来源, b)疏质子化合物,和 c)催化剂; 其中质子化合物的总量小于40wt%,所述量基于反应混合物总重量计;和 ?)将所述甲醛来源转化成环状缩醛。6.根据权利要求1-5的方法,其中所述甲醛来源为具有约60-约90wt%,更优选65-85wt %的甲醛含量的甲醛水溶液,所述含量基于甲醛水溶液总重量计。7.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述疏质子化合物具有140°C或更高,更优选160°C或更高,尤其是180°C或更高的沸点,所述沸点在I巴下测定。8.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述疏质子化合物具有大于15,优选大于20,更优选大于25,并且尤其是大于30的相对静电介电常数,所述相对静电介电常数是在25°C下测定的。9.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述甲醛来源包含或产生甲醛,所述甲醛在反应过程中转化成环状缩醛。10.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述液体介质包含至少20wt%,优选至少40wt %,更优选至少60wt %,最优选至少80wt %,并且尤其是至少90wt %的所述疏质子化合物。11.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述疏质子化合物选自有机亚砜、有机砜、有机磺酸酯及其混合物。12.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述疏质子化合物选自环状有机亚砜或脂环族有机亚砜、脂环族砜或环状砜及其混合物。13.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述疏质子化合物由式(I)表示: 14.根据前述权利要求中一项或多项的方法,其中所述疏质子化合物为环丁砜。1...
【专利技术属性】
技术研发人员:M·浩博斯,J·凌格瑙,K·库尔兹,
申请(专利权)人:提克纳有限公司,
类型:发明
国别省市:德国;DE
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