一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法，是先以苯酚或取代苯酚为反应物，与末端卤代长链脂肪醇进行末端苯氧基化反应，得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇，再以末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇为原料，与巯基化试剂硫脲反应，得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇。本发明专利技术的合成方法第一步收率96%以上，第二步收率95%以上，终产品纯度98.5%以上，合成方法条件温和、操作简单、后处理简便，产品质量稳定、制备效率高，工艺绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，是先以苯酚或取代苯酚为反应物，与末端卤代长链脂肪醇进行末端苯氧基化反应，得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇，再以末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇为原料，与巯基化试剂硫脲反应，得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇。本专利技术的合成方法第一步收率96%以上，第二步收率95%以上，终产品纯度98.5%以上，合成方法条件温和、操作简单、后处理简便，产品质量稳定、制备效率高，工艺绿色环保。【专利说明】
本专利技术涉及一种脂肪硫醇的合成方法，特别是涉及一种末端为苯氧基或取代苯氧基的长链脂肪硫醇的合成方法。
技术介绍
末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇是硫醇类自组装单分子膜(SAMs)的主要品种之一，因其具有对基底选择范围广、分子排列有序、膜均匀致密、热力学稳定性高、表面缺陷少等独特优势，被广泛应用于微机电系统、生物芯片、新功能材料、分子器件、金属防护、电化学等多种新型或传统领域。末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的结构式如下:【权利要求】1.末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，采取先末端苯氧基化、后一锅煮巯基化两步骤反应实现，其特征是: 第一步，以通式(I)表示的苯酚或取代苯酚为反应物，与通式(2)表示的末端卤代长链脂肪醇反应，得到通式(3)表示的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇； 2.根据权利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述的η为9~20。3.根据权利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述第一步反应是反应物苯酚或取代苯酚与脂肪醇盐在溶剂中作用得到苯酚盐或取代苯酚盐，再加入以相同溶剂溶解的末端卤代长链脂肪醇溶液，回流温度下反应2~10h，回收溶剂，水解、过滤制得中间产物末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇，其中，反应物与脂肪醇盐的摩尔比为广1.5: I ;末端卤代长链脂肪醇与反应物的摩尔比为1: l.(T2.0，反应物与溶剂的质量体积比为1: 3~20，末端卤代长链脂肪醇与溶剂的质量体积比为1:广20。4.根据权利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述溶剂为低级脂肪醇甲醇、乙醇或异丙醇。5.根据权利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述脂肪醇盐为低级脂肪醇的碱金属盐。6.根据权利要求5所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述低级脂肪醇的碱金属盐为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾。7.根据权利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述回流反应时间为3~6h。8.根据权利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述第二步反应是在辅助试剂氢卤酸作用下，将第一步制备的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与巯基化试剂硫脲在回流温度下反应2~10h，制得目标产物末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇，其中，末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与巯基化试剂的摩尔比为I: f 10，末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与辅助试剂的摩尔比为1:广20。9.根据权利要求8所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与巯基化试剂的摩尔比为1: 2飞，末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与辅助试剂的摩尔比为1: 8~12。10.根据权利要求8所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法，其特征是所述的辅助试剂为HBr。`【文档编号】C07C323/12GK103755607SQ201310735014【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日 【专利技术者】苏斌林, 汤芝平, 苏蔚, 高志伟, 陈万成, 康福堂 申请人:山西新天源医药化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏斌林，汤芝平，苏蔚，高志伟，陈万成，康福堂，
申请(专利权)人：山西新天源医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：