一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法，是以卤乙醇和硫氰酸盐回流反应制得中间体异硫氰酸-2-羟乙酯，再以异硫氰酸-2-羟乙酯与叠氮化盐回流反应得到1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑。本发明专利技术的合成方法原料种类少、合成步骤少、反应时间短，操作简便、分离简单、产物收率高，后处理简单、三废量少、生产成本低，合成1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑总收率87%以上，纯度98.5%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法，属于有机合成

技术介绍
氟氧头孢是一种高效、安全的广谱氧头孢烯抗菌药物，具有极佳的抗革兰氏阴性菌活性，对金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌感染有良好的疗效，目前临床上被广泛用于治疗呼吸系统感染、腹内感染、生殖泌尿系统感染、皮肤软组织感染等症状，为广大患者所青睐。1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的结构式如下，是制备氟氧头孢的重要中间体。

【技术保护点】
一种1?(2?羟乙基)?5?巯基?1H?四氮唑的合成方法，包括：第一步，以卤乙醇和硫氰酸盐为起始原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流取代反应制得中间体异硫氰酸?2?羟乙酯；第二步，以中间体异硫氰酸?2?羟乙酯、叠氮化盐为反应原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流环合反应，直接得到目标产物1?(2?羟乙基)?5?巯基?1H?四氮唑。

【技术特征摘要】
1.一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法，包括 第一步，以卤乙醇和硫氰酸盐为起始原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流取代反应制得中间体异硫氰酸-2-羟乙酯； 第二步，以中间体异硫氰酸-2-羟乙酯、叠氮化盐为反应原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流环合反应，直接得到目标产物1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的卤乙醇包括氟乙醇、氯乙醇、溴乙醇或碘乙醇；所述的硫氰酸盐包括硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸铁、硫氰酸钙或硫氰酸镁；所述的叠氮化盐包括叠氮化钠、叠氮化钾或叠氮化铵。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是所述的卤乙醇为氯乙醇；所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾；所述的叠氮化盐为叠氮化钠或叠氮化钾。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述第一步反应使用的溶剂为水；低级醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；低级醚，包括正丙醚、异丙醚、正丁醚或二乙二醇二甲醚；芳香烃，包括甲苯、氯苯或二甲苯；以及上述溶剂的任意混合液；所述第二步反应使用的溶剂为水；低级醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；低级酮，包括丙酮或丁酮；以及上述溶剂的任意混合液。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：苏斌林，汤芝平，苏蔚，高志伟，田文静，康福堂，
申请(专利权)人：山西新天源医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：