【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法。
技术介绍
IH-四唑-5-乙酸,分子式为C3H4N4O2,是一种白色粉末。目前，已有文献(InorganicChemistry Communications, 2010,13:250-253)报道了 IH-四唑 ~5~ 乙酸的生产方法，以IH-四唑-5-乙酸乙酯为原料，经氯化锌或氯化镉水解制得IH-四唑-5-乙酸，该方法产品收率低，最高只能达到54%，且生产原料价格贵，使用的氯化锌或氯化镉，危险有毒，难与产品分离，导致该方法不利于推广应用。因此，为了降低原料成本及避免使用危险试剂，寻找一条更加适合产业化的工艺路线，从而提高IH-四唑-5-乙酸的收率和质量将十分有研究意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原料成本低、工艺简单安全、产品收率高的IH-四唑-5-乙酸的生产方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征在于该方法分两步反应1)以氰乙酸为起始物质，在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应，反应温度为0-30°C，时间为l_3h得到中间体；2)将步骤I所得中间体中加入叠氮化钠，在溶剂及催化剂存在下，升温至60-150°C反应6-8h，反应结束后降温至30°C，用酸酸化溶液PH至1-2之间，再次降温至0-5°C，过滤得到目标产物IH-四唑-5-乙酸，其反应方程如下所示权利要求1.一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征在于该方法分两步反应I)以氰乙酸为起始物质，在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应，反应温度为0-30°C，时间为l_3h得到中间体；2)...
【技术保护点】
一种1H?四唑?5?乙酸的生产方法，其特征在于：该方法分两步反应：1）以氰乙酸为起始物质，在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应，反应温度为0?30℃，时间为1?3h得到中间体；2）将步骤1所得中间体中加入叠氮化钠，在溶剂及催化剂存在下，升温至60?150℃反应6?8h，反应结束后降温至30℃，用酸酸化溶液pH至1?2之间，再次降温至0?5℃，过滤得到目标产物1H?四唑?5?乙酸，其反应方程如下所示：。其中，所述R为特戊酰基或三甲基硅基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王德峰，朱小飞，王炳才，张耀斌，石飞，俞健钧，
申请(专利权)人：南通市华峰化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。