本发明专利技术公开一种樟脑生产用铜基催化剂的制备方法，属于樟脑制备技术领域。本发明专利技术包括将硫酸铜、硫酸锌分别加热水溶解制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合，然后向所述混合溶液中加入碳酸钠溶液，进行反应，过滤，收集沉淀物，并将沉淀物用水洗涤至用氯化钡检查无硫酸根为止；将氧化铝加入到所述沉淀物水溶液，过滤，将得到的滤液离心分离，干燥。相对于目前市场上销售的铜基催化剂，本发明专利技术制得的铜基催化剂具有用量更少、催化效率更高，可重复利用次数更多的优势。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于樟脑制备
，尤其涉及一种樟脑生产用铜基催化剂的制备方 法。
技术介绍
樟脑，具有通关窍、利滞气、辟秽池，杀虫止痒、消肿止痛的功效，疥癣瘙痒、跌打伤 痛、牙痛等症状。樟脑可以通过多塔式连续减压精馏，结合冷冻、升华等工艺制得，也可通过 异龙脑脱氢等工艺制得。其中，在异龙脑脱氢制备樟脑的过程中，通常要加入碱式碳酸铜作 催化剂，用以催化异龙脑的脱氢过程。然而，目前市场上销售的碱式碳酸铜催化剂存在用量 大、催化效率低、重复利用活性差等问题，使得异龙脑脱氢工艺制备樟脑的成本高、生产效 率低。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种，该制备方 法可以解决现有铜基催化剂用量大、催化效率低和重复利用活性差的问题。 为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是： 它包括以下步骤： A、 将6重量份~8重量份碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用； B、 将9重量份~11重量份硫酸铜、4重量份~6重量份硫酸锌分别加60°C~80°C的水 溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中 加入A步骤制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸 钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物； C、 将B步骤制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根 为止； D、 将0. 5重量份~1. 5重量份的氧化铝加入到C步骤处理后的沉淀物水溶液中搅拌均 匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50°C~60°C的温度下 干燥至其含水量在15%~18%的范围内。 由于采用上述技术方案，本专利技术得到的有益效果是： 本专利技术制得的铜基催化剂主要含有碱式碳酸铜、碱式碳酸锌以及氧化铝，其具有较高 的催化活性，从而使该铜基催化剂具有用量少，有效缩短反应时间和可重复多次利用的优 点。【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限 于以下实施例。 实施例1 本包括以下步骤： A、 将60g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用； B、 先将90g硫酸铜、60g硫酸锌分别加60°C水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并 混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入A步骤制得的碳酸钠溶液，进行反 应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物； C、 将B步骤制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根 为止； D、 将5g氧化铝加入到C步骤处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将 得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50°C的温度下干燥至其含水量为15%。 实施例2 本包括以下步骤： A、 将70g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用； B、 先将100g硫酸铜、40g硫酸锌分别加70°C的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液 并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入A步骤制得的碳酸钠溶液，进行 反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀 物； C、 将B步骤制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根 为止； D、 将IOg氧化铝加入到C步骤处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将 得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在55°C的温度下干燥至其含水量为17%。 实施例3 本包括以下步骤： A、 将80g碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用； B、 先将IlOg硫酸铜、50g硫酸锌分别加80°C的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液 并混合均匀，加80°C的水溶解，制得硫酸铜溶液，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中 加入A步骤制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸 钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物； C、 将B步骤制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根 为止； D、 将15g氧化铝加入到C步骤处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将 得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在60°C的温度下干燥至其含水量为18%。 将实施例1~3制得的铜基催化剂与目前市场上销售的铜基催化剂分别用作异龙 脑脱氢制备樟脑的催化剂，对它们各自在异龙脑脱氢制备樟脑过程中的用量、催化活性、重 复使用次数进行比较，其结果如表1。表 1从上述表1中可以看出，相对于目前市场上销售的铜基催化剂，本专利技术制得的铜基催 化剂具有用量更少、催化活性更高，可重复利用次数更多的优点。【主权项】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： A、 将6重量份~8重量份碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用； B、 将9重量份~11重量份硫酸铜、4重量份~6重量份硫酸锌分别加60°C~80°C的水 溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中 加入A步骤制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸 钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物； C、 将B步骤制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根 为止； D、 将0. 5重量份~1. 5重量份的氧化铝加入到C步骤处理后的沉淀物水溶液中搅拌均 匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50°C~60°C的温度下 干燥至其含水量在15%~18%的范围内。【专利摘要】本专利技术公开一种，属于樟脑制备
本专利技术包括将硫酸铜、硫酸锌分别加热水溶解制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合，然后向所述混合溶液中加入碳酸钠溶液，进行反应，过滤，收集沉淀物，并将沉淀物用水洗涤至用氯化钡检查无硫酸根为止；将氧化铝加入到所述沉淀物水溶液，过滤，将得到的滤液离心分离，干燥。相对于目前市场上销售的铜基催化剂，本专利技术制得的铜基催化剂具有用量更少、催化效率更高，可重复利用次数更多的优势。【IPC分类】C07C45/29, B01J27/236, C07C49/437【公开号】CN105126889【申请号】CN201510562042【专利技术人】关炽昌, 刘涛 【申请人】广西梧州通轩林产化学有限公司【公开日】2015年12月9日【申请日】2015年9月7日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种樟脑生产用铜基催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、将6重量份～8重量份碳酸钠加水溶解，制得碳酸钠溶液，备用；B、将9重量份～11重量份硫酸铜、4重量份～6重量份硫酸锌分别加60℃～80℃的水溶解，制得硫酸铜溶液和硫酸锌溶液并混合均匀，然后在搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入A步骤制得的碳酸钠溶液，进行反应，当反应液的pH值达到10时，停止加入所述碳酸钠溶液，过滤，收集反应产生的沉淀物；C、将B步骤制得的沉淀物用水洗涤，直至所述沉淀物的水溶液用氯化钡检查无硫酸根为止；D、将0.5重量份～1.5重量份的氧化铝加入到C步骤处理后的沉淀物水溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物在50℃～60℃的温度下干燥至其含水量在15%～18%的范围内。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：关炽昌，刘涛，
申请(专利权)人：广西梧州通轩林产化学有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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