一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法技术

一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，包括如下步骤：S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，加入催化剂，低温滴加缚酸剂1，滴加完毕后进行保温反应；S2、保温反应结束后，加入三溴苯酚与分散剂，后加入缚酸剂2进行保温反应；S3、保温反应结束后，水洗除去盐分，将有机层加入水和乳化剂，蒸馏，再降温至室温，加入晶种，待大量固体析出后，继续升温，蒸除有机溶剂，抽滤、烘干得到产品。本发明专利技术反应收率最高可达95％以上，成本低、产品质量高、反应条件温和、易于控制，产品纯度高，热稳定性好。

A multi - alkoxyl substituted three triazine flame retardant compound synthesis method

A multi - alkoxyl substituted three triazine flame retardant compound synthesis method comprises the following steps: S1, four tetrabromobisphenol A and cyanuric chloride is added to organic solvent, catalyst, temperature drops of acid binding agent 1, dropping after the reaction; S2, after the end of the reaction join, tribromophenol and dispersant, adding acid binding agent 2 S3, thermal insulation reaction; after the reaction, the organic layer washed to remove salt, add water and emulsifier, distillation, cooling to room temperature, adding crystal seed, to be a large number of solid precipitation, continues to heat up, steaming in addition to organic solvents, filtration and drying get the product. The invention has the highest reaction yield of more than 95%, has low cost, high product quality, mild reaction conditions, easy control, high product purity and good thermal stability.

【技术实现步骤摘要】
一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法
本专利技术涉及阻燃剂
，尤其涉及一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法。
技术介绍
多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物是一种添加型阻燃剂，含溴、氮的耐迁移阻燃剂，热稳定性好，存在着溴、氮协同效应，有抑烟作用，具有用量小，对基材性能影响小，耐老化、耐光性好，克服了原材料不能回收利用的缺点，是绿色新型环保阻燃剂，弥补了十溴联苯醚耐光性差、颜色发黄的特点，是十溴联苯醚的升级换代产品。适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂，是一种使用范围广泛的广谱添加型阻燃剂，其溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低；特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的高档材料的阻燃。专利号为200710049272.0的中国专利公开了一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物的制备方法,将反应原料三聚氯氰、多溴苯酚、相转移催化剂按照1∶2.5～3.1∶0.01～0.1的摩尔配比取量、与适量有机溶剂一并加入到一个反应器中,搅拌并冷却到10℃以下；取与多溴苯酚等摩尔量的氢氧化钠配制成重量百分浓度为5％～30％的氢氧化钠水溶液、滴加到所述反应器中,滴加过程中维持体系温度不超过10℃；滴加完毕,加热反应物料至30℃～60℃再反应1H～5H；然后蒸馏除去溶剂,冷却、过滤,过滤得到的固体经洗涤、烘干即制得产品。本专利技术采用“一锅合成”方法,操作简便,污染减少,溶剂可回收反复使用,成本降低,适用于工业化生产。但是，实际生产中发现，得到的产品结晶程度较差、收率低，热稳定性不高、分散性不够稳定。因此，开发一种新多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本专利技术得以完成的动力所在和基础。
技术实现思路
为了克服上述所指出的现有技术的缺陷，本专利技术人对此进行了深入研究，在付出了大量创造性劳动后，从而完成了本专利技术。具体而言，本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，以提高产品的性能。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，包括如下步骤：S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，加入催化剂，低温滴加缚酸剂1，滴加完毕后进行保温反应；S2、保温反应结束后，加入三溴苯酚与分散剂，后加入缚酸剂2进行保温反应；S3、保温反应结束后，水洗除去盐分，将有机层加入水和乳化剂，蒸馏，再降温至室温，加入晶种，待大量固体析出后，继续升温，蒸除有机溶剂，抽滤、烘干得到产品。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，四溴双酚A与三聚氯氰的摩尔比为7:8。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，所述催化剂采用聚醚或者环状冠醚类，其用量为三聚氯氰质量的0.5％-5％。所述聚醚或者环状冠醚类包括聚乙二醇、四聚乙二醇二烷基醚、18冠6、15冠5的一种或者几种。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，所述有机溶剂采用二氯乙烷、氯仿、四氯化碳的一种或者几种。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，所述缚酸剂1为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠的一种或者几种，缚酸剂1与四溴双酚A的摩尔比为1-2:1。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，低温滴加温度为-5℃～0℃，保温反应的温度为0～25℃。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S2中，所述三溴苯酚加入量与三聚氯氰的摩尔比为10:7。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S2中，所述分散剂为OP-10、脂肪醇醚磷酸酯、酚醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者几种，其用量为三聚氯氰质量的2％-5％。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S2中，缚酸剂2采用三乙胺、乙二胺的一种或者二种，其用量与三溴苯酚的摩尔比为1-2:1；本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S2中，滴加缚酸剂2的温度为10～25℃，保温温度为60～100℃。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S3中，所述乳化剂为甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、双甘油聚丙二醇醚、硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种或者几种，其用量为加入水质量的2-5％。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S3中，加入水和乳化剂后在75℃下蒸馏。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤S3中，升温至100℃蒸除有机溶剂。采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用四溴双酚A、三聚氯氰和三溴苯酚作为原料，在缚酸剂的作用下形成高官能团的大分子结构。在第一步反应过程中采用相转移催化剂，提高了反应效率，使得产品更有效的进行反应，采用廉价的碱作为缚酸剂1，促进第一步反应正常有序的进行。在第二步反应过程中，由于不相容的二相进行反应，选择特定种类的分散剂使其混合成一相进行反应，由于在第一步反应中，分子结构骨架大，专利技术人在大量反复的试验中选择碱性更强的胺类作为缚酸剂2进行快速有序的反应，保证分子结构的统一性。在第三步反应过程中，采用水和乳化剂进行蒸馏，使其形成混溶的一相进行蒸馏，使得产品的结晶程度高，热稳定性高，产品分散性更好更稳定。综上所述，本专利技术以四溴双酚A、三聚氯氰和三溴苯酚为主要原料，采用不同种类的缚酸剂和催化剂，以及采用了全新的生产工艺的操作步骤，反应收率最高可达95％以上，成本低、产品质量高、反应条件温和、易于控制，产品纯度高，热稳定性好。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术进一步说明。但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本专利技术，并非对本专利技术的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本专利技术的保护范围局限于此。实施例一一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，包括如下步骤：S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，四溴双酚A与三聚氯氰的摩尔比为7:8，有机溶剂采用二氯乙烷，加入催化剂，所述催化剂采用聚醚或者环状冠醚类，本实施例中选择为聚乙二醇，其用量为三聚氯氰质量的0.5％，在-5℃下低温滴加缚酸剂1，所述缚酸剂1为碳酸钠，缚酸剂1与四溴双酚A的摩尔比为1：1，滴加完毕后在0℃下进行保温反应；S2、保温反应结束后，加入三溴苯酚与分散剂，所述三溴苯酚加入量与三聚氯氰的摩尔比为10:7，所述分散剂为OP-10，其用量为三聚氯氰质量的2％，后在10℃下滴加缚酸剂2，然后在60℃下进行保温反应，缚酸剂2采用三乙胺，其用量与三溴苯酚的摩尔比为1：1；S3、保温反应结束后，水洗除去盐分，将有机层加入水和乳化剂，所述乳化剂为甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯，其用量为加入水质量的2％，在75℃下蒸馏，再降温至室温，加入晶种，待大量固体析出后，继续升温至100℃，蒸除有机溶剂，抽滤、烘干得到产品。检测表明，产品纯度为93.5％，收率为94.7％，起始分解温度为295℃，产品分解50％的温度为435℃，成炭量为33.5％、分散性较好。实施例二一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，包括如下步骤：S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，四溴双酚A与三聚氯氰的摩尔比为7:8，有机溶剂采用二氯乙烷、氯仿、四氯化碳混合物，加入催化剂，所述催化剂采用聚乙二醇、四聚乙二醇二烷基醚的混合物，其用量为三聚氯氰质量的5％，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，加入催化剂，低温滴加缚酸剂1，滴加完毕后进行保温反应；S2、保温反应结束后，加入三溴苯酚与分散剂，后加入缚酸剂2进行保温反应；S3、保温反应结束后，水洗除去盐分，将有机层加入水和乳化剂，蒸馏，再降温至室温，加入晶种，待大量固体析出后，继续升温，蒸除有机溶剂，抽滤、烘干得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，加入催化剂，低温滴加缚酸剂1，滴加完毕后进行保温反应；S2、保温反应结束后，加入三溴苯酚与分散剂，后加入缚酸剂2进行保温反应；S3、保温反应结束后，水洗除去盐分，将有机层加入水和乳化剂，蒸馏，再降温至室温，加入晶种，待大量固体析出后，继续升温，蒸除有机溶剂，抽滤、烘干得到产品。2.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，其特征在于：步骤S1中，四溴双酚A与三聚氯氰的摩尔比为7:8。3.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述催化剂采用聚醚或者环状冠醚类，其用量为三聚氯氰质量的0.5％-5％。4.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述缚酸剂1为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠的一种或者几种，缚酸剂1与四溴双酚A的摩尔比为1-2:1。5.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，其特征在于：步骤S1中，低温滴加温度为-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴多坤，秦善宝，
申请(专利权)人：潍坊玉成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37